超声提取-反相高效液相色谱法测定牛膝中蜕皮甾酮

比较了超声提取与回流提取法在提取牛膝中活性成分蜕皮甾酮的提取效率，在频率为1100kHz时超声提取40min可获得稳定的提取效率。采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱，甲醇：水＝40：60（V／V，％）为流动相，在波长248nm下，测定牛膝中蜕皮甾酮，线性范围为2－200μg/mL（r=0．9998），检出限为0．052μg/mL（S/n=3），加标加收率为98．3％－103％。     

RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体中的西洛多辛

建立RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体含量。采用Inertsil ODS-3 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(调pH值为7.0)=50∶50(V/V),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果表明在25—250μg/mL范围内,西洛多辛线性良好(n=6,r=0.9997),平均回收率104.46%,RSD为2.97%。本方法灵敏,快捷,结果准确,可用于西洛多辛固体分散体的含量测定。     

RP-HPLC测定罗勒中石吊兰素的含量

建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定罗勒(Ocimum basilicumL.)中石吊兰素的含量。用Microsorb-M V 100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:1%醋酸=86:14(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为335nm。石吊兰素浓度在0.27—32.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率大于99%(n=9)。方法简单、可靠,可应用于罗勒植物中石吊兰素的含量测定。     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

RP-HPLC同时测定辛芷提取物中的木兰脂素和欧前胡素

建立了RP-HPLC同时测定辛芷提取物中木兰脂素和欧前胡素的含量。取辛芷鼻提取物,用甲醇溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液进样检测。采用Hedera C8分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为278nm。木兰脂素、欧前胡素的线性范围分别为21.88—350.00μg/mL(r=0.9996,n=5)、1.25—20.00μg/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率分别为103.56%、102.79%。该法简便、快速,结果准确可靠。     

柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的测定

采用反相高效液相色谱法测定柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的含量。以乙腈∶水(83∶17,V/V)为流动相,Hypersil NH2(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速0.7mL/min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果表明,甜菜碱线性范围为2.94—29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分别为98.57%和99.07%。不同产地枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量存有差异。该方法操作简便、重现性好,适用于测定枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量。     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

RP-HPLC测定黄毛楤木中的紫丁香苷和刺五加苷E

研究RP-HPLC同时定量分析黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。采用色谱柱为NUCLEODUR 100-5 C18ec柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(15∶85,V/V),流速0.8mL.min-1,检测波长221nm,柱温30℃。紫丁香苷进样量在0.01364—0.15004μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.8%,RSD为2.5%(n=6);刺五加苷E进样量在0.02940—0.32340μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD为1.9%(n=6)。本方法操作简便,测定结果准确可靠,可同时测量黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。     

高效液相色谱法测定希舒美中阿齐霉素的含量

应用高效液相色谱外标定量法对希舒美中阿齐霉素的含量进行了测定。采用pH=4.0的磷酸水溶液与乙腈按80：20（V／V）组成流动相,ODS柱在8min内测定阿齐霉素。方法简便,重现性好,在线性范围内阿齐霉素的相关系数r为0．9992。本法适用于药品希舒美生产过程的监测及临床上对该药的血药浓度的监测。     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。     

RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量

建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9...     

RP-HPLC测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5％(n=9),RSD为1.6％.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

HPLC-ELSD测定小桐子生物柴油副产物甘油含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定小桐子生物柴油副产物甘油含量的方法.以Interstil NH2 (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相;甘油进样量在0.016-4.096μg范围时与主峰面积有良好的线性关系,方法平均回收率在93.00％以上,精密...     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

RP-HPLC测定八角枫药材中的水杨苷

建立反相高效液相色谱法测定八角枫药材中水杨苷含量。采用Shim-pack vp-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-水(7∶93,V/V)为流动相,流速为1.0mL.min-1;检测波长为269nm。水杨苷在16.02—80.10μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为y=5070.1x+4069.1,r=0.9994,平均回收率为99.53%,RSD=1.19%。该方法快速简单,可用于八角枫药材的质量控制。