多级溶剂萃取-气相色谱法测定啤酒中的游离脂肪酸

啤酒中含量极低、极不稳定的游离脂肪酸是影响啤酒风味重要因素之一。本文采用溶剂萃取和气相色谱联用技术,对啤酒不良风味物质游离脂肪酸进行了检测。啤酒样品经3次萃取(有机溶剂萃取、碱液反萃取、有机溶剂萃取)后,通过甲醇-硫酸甲酯化处理,最后用正己烷萃取浓缩进行气相色谱(GC)分析。该方法中以辛酸、癸酸和月桂酸为代表的平均回收率分别为86.26%、92.19%和83.57%。辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸在2.326~2326 mg/L,0.362~362 mg/L,0.250~250 mg/L,0.330~330 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9996~0.9999之间。     

原花青素对照品组份的UPLC-MS及RP-HPLC分析

利用UPLC-MS和RP-HPLC方法分析了葡萄籽原花青素对照品组份。对照品使用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-水(含0.05%三氟乙酸)作为流动相,梯度洗脱分离后得到8种组份。依据ESI-MS选择性,使用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用(UPLC-ESI-MS)区分各化合物组份,鉴定得到3种单体,3种二聚体,1种三聚体,1种二聚体单酯。为研究啤酒酿造用原料酒花中的原花青素提供了对照基础。     

顶空进样气相色谱法检测啤酒中乙醛

建立了项空自动进样气相色谱法测定啤酒发酵液中乙醛含量的方法.检测条件优化为:顶空进样器平衡温度70℃,平衡时间30 min;色谱柱初始温度40℃,经程序升温10℃/min到180℃;柱流量1.2 mL/min,加盐量1.8g.对不同浓度的乙醛标准溶液进样测定,标准曲线证明线性良好,R2为0.999,线性范围2～64 m...     

溶剂极性对1，5-二羟基蒽醌分子双质子转移过程的影响

具有激发态分子内双质子转移特性的分子在荧光传感器、激光材料、生物分子探针等领域具有广泛的应用. 羟基蒽醌作为蒽醌类化合物是自然界中广泛存在且具有质子转移特性的次级代谢物,其衍生物已被广泛研究并成功应用于染料、免疫增强和抗癌药物. 近年来,1,5-二羟基蒽醌(1,5-DHAQ)作为一种具有两个分子内氢键的羟基蒽醌衍生物受到了广泛的关注. 本文采用飞秒瞬态吸收光谱结合含时密度泛函理论方法研究了溶剂极性对1,5-DHAQ分子激发态分子内双质子转移过程的影响. 1,5-DHAQ分子在甲苯、四氢呋喃和乙腈溶剂中的稳态荧光光谱表明,溶剂极性的改变对1,5-DHAQ的荧光峰位置产生了影响. 瞬态吸收光谱表明,溶剂极性的增大加快了质子转移的速率. 超快动力学拟合结果表明,溶剂极性的增大有助于加快1,5-DHAQ分子中的激发态分子内双质子转移过程. 此外,通过理论计算得到的势能曲线分析表明质子转移的能垒随着溶剂极性的增加而逐渐减小,从而促进1,5-DHAQ分子激发态分子内双质子转移过程的发生,这进一步验证和解释了实验结果. 本工作有助于开发和合成更稳定、高效的羟基蒽醌衍生物.     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm。在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L的范围内线性关系良好(r21),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21%～95.58%,相对标准偏差小于2%。方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L。该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法。     

利用电子自旋共振(ESR)技术研究啤酒原辅料自由基及其对麦汁自由基的影响

利用电子自旋共振(ESR)技术研究了啤酒生产原辅料固有自由基含量,发现麦芽自由基量最多,大麦其次,大米中未测到;且自由基存在于皮壳中.全麦麦汁和30%大米辅料麦液都含有羟基自由基和FR1.随糖化进行,羟基自由基上升,FR1下降;但全麦麦汁羟基出现较早,且糖化终了含量较高.     

顶空-固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法.选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件为:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取头对麦汁样品萃取40 min.本方法的检出限(S/N=3)为0.023～ 0.056 μg/L,线性范围1～500 mg/L;相对标准偏差为3.6％～6.4％;回收率为95.4％～102.7％.本方法应用于样品检测,发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关,显示了很好灵敏性.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法。采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件。选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5。该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中的异构化α-酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。     

稠油降黏技术研究进展及发展趋势

随着社会经济和工业的发展,能源消耗不断加剧,油气资源需求逐年增加,稠油等非常规油气资源显现出巨大的应用潜力.稠油开采的技术关键是降低黏度、提高流动性,因此稠油降黏技术受到越来越多的关注.本文综述了目前常见稠油降黏技术的降黏机理和发展状况,并分析了其优缺点及未来发展趋势.