主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率的测定

建立高效液相色谱法测定主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率.主动靶向氧化苦参碱脂质体经洗脱柱分离后进行HPLC分析,以0.01mol/L醋酸铵(pH=7.0)∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为215nm.氧化苦参碱在0.5-50μg/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低定量浓度为0.5μg/mL(S/N＞ 10),回收率为98.5％,氧化苦参碱的低、中、高日内精密度与日间精密度RSD均小于3％.本法准确、灵敏,能较好的应用于主动靶向制剂氧化苦参碱脂质体包封率的测定.     

RP-HPLC法测定感冒复方中药制剂中的甘草酸含量

色谱柱用Alltima C18 5μ(Lot No.2980 Part No.88056 Length 250mm Serial No.02060484.1 ID 4.6mm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶35∶2(pH至5.6),紫外检测波长254nm;流速0.8mL/min;柱温45℃,反相高效液相色谱法测定新型感冒复方中药制剂中甘草酸含量.甘草酸的浓度在3-86μg/mL之间与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度RSD=0.36%(n=5).方法准确、简便、回收率和重现性较好,为新型感冒复方中药制剂的质量控制提供了可靠依据.     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

RP-HPLC同时测定辛芷提取物中的木兰脂素和欧前胡素

建立了RP-HPLC同时测定辛芷提取物中木兰脂素和欧前胡素的含量。取辛芷鼻提取物,用甲醇溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液进样检测。采用Hedera C8分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为278nm。木兰脂素、欧前胡素的线性范围分别为21.88—350.00μg/mL(r=0.9996,n=5)、1.25—20.00μg/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率分别为103.56%、102.79%。该法简便、快速,结果准确可靠。     

HPLC测定阿莫西林胃粘附制剂在大鼠胃内的组织残留量

采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm),KH2PO4(0.02mol/L,pH 5.0±0.1)-乙腈(96∶4,V/V)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制阿莫西林胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,阿莫西林浓度在0.52—31.38μg/mL的范围内与阿莫西林峰面积和对乙酰氨基酚峰面积之比线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.2μg/mL,平均回收率在98.10%—101.19%之间;日内、日间精密度小于5%,测定方法稳定、可靠,专属性强,适用于生物组织样品中阿莫西林的测定。     

葛根泡腾片中葛根素含量的测定

采用Venusil MP-C18色谱柱(150mm×4.6mm;5μm),甲醇:水=25:75(V/V;用磷酸调节pH=3.0)为流动相,检测波长为250nm,测定葛根泡腾片中葛根素含量.结果表明组分线性关系良好,线性范围5.0-100.0ug/mL.回归方程为y=4.60×104x-1.19×105,(r=0.9994),平均回收率为97.56%.本法简便、准确、灵敏度高、重现性好.可用于保健产品质量控制.     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体中的西洛多辛

建立RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体含量。采用Inertsil ODS-3 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(调pH值为7.0)=50∶50(V/V),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果表明在25—250μg/mL范围内,西洛多辛线性良好(n=6,r=0.9997),平均回收率104.46%,RSD为2.97%。本方法灵敏,快捷,结果准确,可用于西洛多辛固体分散体的含量测定。     

HPLC测定妇炎康浓缩丸中的丹参素钠

建立测定妇炎康片中丹参素钠含量的高效液相色谱方法。采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9mm×150mm,粒径5μm）;乙腈-0.15%磷酸溶液（3:97,V/V）为流动相,检测波长280nm,流速:1mL/min;柱温为25 C。丹参素钠的回归方程为y=7.4413X 10⁵x+1.599×10⁴,相关系数r=0.9996,线性范围为0.1008—0.2688mg/mL。平均回收率为97.96%,RSD为0.95%。该法操作简单、精密度高、重复性好、检测快速、定量准确,可用于妇炎康浓缩丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中的活性多肽IN-5

建立高效液相色谱法测定枸杞叶粗蛋白中活性多肽IN-5含量的方法.色谱条件为:色谱柱Kinetex C18 (250mm×4.6mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水(5∶95,V/V);检测波长210nm;流速为0.7mL/min;柱温25℃.结果表明,IN-5浓度在16.0-240.0μg/mL内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率99.2％,RSD=0.49％(n=9).方法快速、准确、重复性好,可用于IN-5含量的检测.     

HPLC-MS/MS检测人血浆中的茴三硫代谢物对羟基茴三硫及生物等效性

用HPLC-MS/MS内标法定量测定人血浆中茴三硫代谢物对羟基茴三硫的浓度。采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),流动相为甲醇;水=85:15(V/V),采用多反应监测(MRM)模式。对羟基茴三硫在0.452—603.2ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差(RSD)和准确度误差(RE)均小于12%。该方法灵敏、准确、快速,已用于茴三硫片体内药动学的研究。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

HPLC-MS/MS检测人血浆中多潘立酮

用HPLC-MS/MS测定人血浆中多潘立酮的浓度。采用Luna C18色谱柱（150mm×2mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（0.04%醋酸铵）=85∶15（V∶V）,采用选择反应监测（SRM）模式。多潘立酮在0.5—100ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差（RSD）和准确度误差（RE）均小于10%。该方法灵敏、准确、快速,已用于人血浆中多潘立酮浓度的检测。     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。