高效液相色谱法快速测定生物样品中的视黄酸

建立了快速测定生物样品中全反式(all-trans-),9-顺式(9-cis-),13-顺式(13-cis-).视黄酸(RA)的高效液相色谱分析方法.经2次液-液萃取提取生物样品中的视黄酸后.直接应用高效液相色谱法同时测定了3种视黄酸同分异构体的含量.采用Waters C18反相柱(3.9×150mm),V(乙腈):V(0.1%冰醋酸溶液)=86:14为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为350 nm.3种视黄酸同分异构体的线性范围均为5-500 ng/mL,r2均大于0.999;检出限均为1 ng/mL;提取回收率为92.7%-101.8%,方法回收率为102,4%-104.4%;日内精密度小于8.3%,日间精密度小于11%.本方法适用于不同生物样品中视黄酸的定量研究.     

反相高效液相色谱法测定小鼠脑中的梓醇

建立了小鼠脑组织中梓醇的反相高效液相色谱检测方法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-AqC18亲水色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5:0.5,V/V).流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃.梓醇含量在0.8-40.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.平均回收率为70.0％-77.4％,RSD≤5.9％.按照5mg/kg给药剂量,C57小鼠腹腔注射梓醇,结果显示2h后,0.29％的给药量可以通过血脑屏障进入脑组织.所建立的RP-HPLC法简便,快速,准确,可靠,能较好的应用于小鼠脑组织中梓醇的测定.     

丙泊酚微乳注射液血浆蛋白结合率的测定

采用Beagel犬血浆平衡透析法,高效液相色谱法测定丙泊酚微乳注射液与Beagel犬血浆蛋白结合率。色谱柱:Agilent C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵(pH 7.0):乙腈=20:80(V/V);紫外检测波长:215 nm。丙泊酚在5～600 ng/mL范围内线性关系良好。丙泊酚微乳注射液在质量浓度为50、400、1000 ng/mL时与血浆蛋白结合率分别为(96.97±0.52)%、(97.73±0.76)%、(97.74±0.58)%。HPLC法能较好的应用于丙泊酚微乳注射液血浆蛋白结合率的测定,丙泊酚微乳注射液具有较高强度的血浆蛋白结合率。     

阿霉素凝胶体外释放度的测定

建立阿霉素凝胶的制备方法,并考察其体外释放度。采用紫外分光光度法,恒温空气浴摇床装置(温度为37℃±0.5℃,转速为50r/min),以pH7.4的PBS为溶出介质测定阿霉素凝胶的释放度,检测波长为254nm。阿霉素凝胶在24h内释放较快,体外释放率达到56.67%左右,随后可持续稳定释药,释放时间可达到7天以上。阿霉素凝胶体外释放性能良好,具有明显的缓释作用。     

羟肟酸法快速测定食用油主要营养必需脂肪酸

建立了用ＨＰＬＣ简便快速测定食用油主要营养必需脂肪酸的羟肟酸法。样品一步衍生成羟肟酸上机分析,不需分离纯化。线性范围为０．０５～０．６０ｇ／Ｌ,回收率９６．９３％,ＲＳＤ＝１．８０％（ｎ＝４）,日内和日间ＲＳＤ分别为１．２４％和１．６２％（ｎ＝６）。比较１８∶３,１８∶２和１８∶１的甲酯与相应的三脂肪酸甘油酯标准品衍生的标准曲线,发现二者转化率均相差近一倍,回收率实验和样品实测结果亦证实,选取甲酯标准品衍生作标准曲线用于油脂定量是不合理的。     

水飞蓟宾生物粘附微球的制备

建立了水飞蓟宾生物粘附微球的最佳处方。通过单因素考察海藻酸钠浓度、氯化钙浓度、注射器针头规格、干燥方法4个因素对微球性质的影响规律,及L9(34)正交试验确定最佳处方为海藻酸钠浓度1.5%,氯化钙浓度0.1%,针头规格7#,40℃干燥。并对最佳处方制备得到的3批微球进行了外观形态、体外释放度、载药量以及粘附力测定,均符合质量检测要求。该处方制备工艺良好。     

固相萃取/高效液相色谱法对肝癌细胞中多西紫杉醇的测定

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定肝癌细胞中多西紫杉醇浓度的方法。细胞样品经三氯乙酸沉淀蛋白,Bond-elut C18固相萃取柱提取,采用Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(体积比50∶50,醋酸调至pH5.0)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230nm,进样体积为20μL。多西紫杉醇的质量浓度在0.05~2.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 3,检出限为0.03 mg/L,提取回收率为93%~95%,其日内、日间精密度(n=5)不大于6.9%,且稳定性良好。方法简便、快速、灵敏度高、干扰小,可用于生物样品中低浓度多西紫杉醇的测定。     

主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率的测定

建立高效液相色谱法测定主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率.主动靶向氧化苦参碱脂质体经洗脱柱分离后进行HPLC分析,以0.01mol/L醋酸铵(pH=7.0)∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为215nm.氧化苦参碱在0.5-50μg/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低定量浓度为0.5μg/mL(S/N＞ 10),回收率为98.5％,氧化苦参碱的低、中、高日内精密度与日间精密度RSD均小于3％.本法准确、灵敏,能较好的应用于主动靶向制剂氧化苦参碱脂质体包封率的测定.     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

超声提取党参总皂苷的工艺

优选党参总皂苷的最佳超声波提取工艺条件。采用正交试验设计优化党参总皂苷提取工艺的影响因素,通过比色法测定总皂苷含量,并与传统提取法进行比较。超声波强化提取总皂苷的提取工艺为甲醇提取,料液比1:20(g/mL),超声时间为30min,超声次数3次。方法操作简便、条件稳定,提高了药材的利用率,可用于党参总皂苷的提取。