土壤中16种多环芳烃测量方法准确度的平衡均匀水平试验

采用5个浓度水平样品并通过7家实验室进行协同评定试验,验证了土壤中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(r)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a.h)蒽、苯并(g.h.i)苝、茚并(1.2.3-cd)芘等16种多环芳烃分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检查后,土壤中16种多环芳烃在5.00—1000ng/g浓度水平范围内,重复性标准差为5.78—14.8ng/g,再现性标准差为16.2—23.8ng/g,单个样品中的1-氟萘替代物质量监控指标回收率分别为72.7%—105%,检测方法准确、可靠。     

恒温电热板湿法消解-ICP-AES对地质样品中铌和钽的连续测定

通过恒温电热板加热,用硝酸-氢氟酸-硫酸(体积比为6:5:1,V/V/V)混合酸消解试样,酒石酸定容后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法对铌钽矿石中的铌钽连续测定,所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。铌、钽谱线的发射强度与x(Nb2O5)和x(Ta2O5)在0—8μg/mL的范围内呈良好的线性关系。方法的检出限分别为0.021、0.048μg/mL,方法用于地质样品中铌、钽的分析,加标回收率为95.6%—108.3%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)为0.21%—1.56%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。此方法很好的解决了地质调查样品的批量大并要求快速出结果的难题。     

HPLC测定阿莫西林胃粘附制剂在大鼠胃内的组织残留量

采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm),KH2PO4(0.02mol/L,pH 5.0±0.1)-乙腈(96∶4,V/V)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制阿莫西林胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,阿莫西林浓度在0.52—31.38μg/mL的范围内与阿莫西林峰面积和对乙酰氨基酚峰面积之比线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.2μg/mL,平均回收率在98.10%—101.19%之间;日内、日间精密度小于5%,测定方法稳定、可靠,专属性强,适用于生物组织样品中阿莫西林的测定。     

液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物

建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法。方法首先采用甲醇水溶液(V甲醇:V水=8:1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(2-NBA)作为衍生剂,使鳗鱼中的这4种硝基呋喃代谢物被成功衍生,并最终实现LC-MS的分离检测。结果表明,本方法高效灵敏,检出限低,AOZ和AMOZ的检出限分别可达到0.08、0.06ng/g,AH和SC的检出限分别为0.16ng/g和0.15ng/g,可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

RP-HPLC测定罗勒中石吊兰素的含量

建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定罗勒(Ocimum basilicumL.)中石吊兰素的含量。用Microsorb-M V 100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:1%醋酸=86:14(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为335nm。石吊兰素浓度在0.27—32.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率大于99%(n=9)。方法简单、可靠,可应用于罗勒植物中石吊兰素的含量测定。     

高效液相色谱法研究沙丁胺醇与红细胞膜表面β2肾上腺素受体结合

建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇（Salbutamol,SA）与特布他林（Terbutaline,TE）的高效液相色谱法并用于沙丁胺醇与红细胞膜β₂受体-配体结合实验研究。通过1500r/min离心5min的方法将试样中游离SA和TE与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以10mmol/L磷酸二氢钾溶液（其中含0.2%三乙胺,用0.5mol/L磷酸调pH 5.1）-甲醇（90:10,V/V）为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为276nm;柱温30℃;进样量20μL。SA在2.0—20.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9965;TE在0.20—20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9971。样品测定SA和TE的重复性RSD分别为1.26%和0.94%;检出限分别为0.5ng/mL和1.0ng/mL。测定结果显示,SA的非特异结合量和特异结合量均随SA加入量的增加而增大。TE和SA与β₂肾上腺素受体的结合位点不同。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

HPLC测定羟丙基环糊精/蒿甲醚包合物中蒿甲醚

建立用HPLC测定蒿甲醚-羟丙基-β-环糊精包合物中蒿甲醚含量的方法。色谱柱为Lichrospher C18柱,乙腈-水(60:40,V/V)为流动相,检测波长210nm。包合物中蒿甲醚的含量在5—35μg范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9998)。平均加样回收率为97.87%,RSD为0.66%(n=5)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

衍生化气相色谱质谱联用法同时测定烟叶多种植物甾醇

以丙酮为提取剂、1％硫酸-乙醇(V∶V)溶液和2.0 mol/L氢氧化钾-乙醇分别作水解剂和皂化剂,利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅烷作为硅醚化衍生试剂,采用气相色谱质谱联用仪同时检测烤烟烟叶中的多种甾醇化合物.采用内标校准曲线法对胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇进行准确定量分析;利用内标相对定量法对p香树脂醇、豆甾-...     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

HPLC测定西宁市鱼产品中的孔雀石绿与结晶紫

探索了西宁市鱼类产品中孔雀石绿与结晶紫的高效液相色谱荧光检测方法,方法在0.1ng/g-700ng/g范围内具有很好的线性关系,相关系数r为0.9998,定量限为0.5μg/kg.采用不同的鱼类产品进行验证,孔雀石绿的回收率在88％-94％之间,相对标准偏差(RSD)为3.15％-4.87％.结晶紫的回收率在94％-108％,相对标准偏差(RSD)为2.54％-4.05％.本法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出鱼类样品中痕量的孔雀石绿,为水产养殖提供可行的监测手段,为鱼类中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据.     

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中的苯海拉明

建立了高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中禁用组分苯海拉明的含量。采用Inertsil CN-3色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(50∶50∶0.5,用冰醋酸调节pH至6.5),检测波长258nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。苯海拉明在0.05—2.00mg/mL内呈良好线性(r=1.0000),平均回收率103.2%(RSD=0.70%,n=6);方法检出限(S/N=3)为50μg/g。该法操作简便,准确可靠,稳定性好,可用于祛痘类化妆品中苯海拉明的检测。     

HPLC-MS/MS检测人血浆中多潘立酮

用HPLC-MS/MS测定人血浆中多潘立酮的浓度。采用Luna C18色谱柱（150mm×2mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（0.04%醋酸铵）=85∶15（V∶V）,采用选择反应监测（SRM）模式。多潘立酮在0.5—100ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差（RSD）和准确度误差（RE）均小于10%。该方法灵敏、准确、快速,已用于人血浆中多潘立酮浓度的检测。