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建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V)为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长(Ex)和发射波长(Em)分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。 相似文献
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建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0)∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸水溶液)=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.9998);加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸铵缓冲液)=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%(n=5)。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。 相似文献
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建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱(150mm×2.0mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(V/V=50∶50)为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测(HPLC/ESI-MS).该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992).定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56%-101.74%和8.88%.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段. 相似文献
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建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH2PO4·H2O(pH 3.1)-三乙胺(16:84:0.15,V/V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9995),加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%(n=4)。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16(V/V/V);柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。 相似文献
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RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面... 相似文献
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建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%(V/V)三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM(Analytical)手性柱(150mm×4.6mm,5μm),色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液(pH=4.67)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。 相似文献
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采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范... 相似文献
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对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。 相似文献
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