掌裂草葡萄根皮杀虫成分的初步研究

采用不同溶剂,对掌裂草葡萄[Ampelopsis aconitifolia Bge.var.palmiloba(Carr.)Rehd.]根皮中的杀虫成分进行了提取研究,并初步推断出5类杀虫活性成分:(1)2-[[2-[(2-乙基环丙基)-甲基]环丙基]甲基]环丙烷辛酸,环戊烷甲酸十五烷酯;(2)α-d-吡喃葡萄糖苯磺酸酯,蔗糖;(3)天然麝香,麝香黄葵;(4)9,9-二甲氧基二环[3.3.1]壬-2,4-二酮,3-十二烷基-2,5-呋喃二酮;(5)11,13-二甲基-12-十四烯-1-醇乙酸酯,9,12-十八碳二烯酸甲酯。     

杭白菊浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用气相色谱-质谱分析技术(GC-MS)分析了杭白菊浸膏的挥发性成分及其相对含量,共鉴定出118种成分,主要为棕榈酸、α-姜黄烯、9,12-十八碳二烯酸、广藿香萜醇、异环柠檬醛、顺-柠檬油精氧化物等.这些物质是构成卷烟香味的重要物质,还有一部分具有消炎、镇痛、平喘等作用.对杭白菊浸膏在卷烟中进行了添加实验,发现添加了杭白菊浸膏的卷烟刺激性明显得到降低、烟香更加柔和、具有更好的抽吸口感.     

梁山慈竹挥发油成分的GC/MS分析及抑菌活性评价

采用水蒸气蒸馏法,从梁山慈竹竹秆及竹叶中提取挥发油,通过气相色谱-质谱联用法对梁山慈竹竹秆及竹叶挥发性成分进行分析,采用面积归-化法测定了挥发油中各组分的相对质量分数,利用抑菌圈法分别对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、番茄青枯菌、大肠杆菌进行抑菌性研究.结果显示,从竹秆和竹叶水蒸气蒸馏所得挥发油中分别检测出40种和76种化合物,其中竹秆中主要成分为14-甲基十五烷酸甲酯（20.83％）,8,11-十八碳二烯酸甲酯（20.23％）,棕榈酸（15.27％）,亚麻酸甲酯（12.07％）,棕榈酸乙酯（4.87％）,叶绿醇（3.78％）;竹叶中主要成分为：2-乙基呋喃（（4.51％）、（E）-2-己烯醛（5.73％）、植酮（4.29％）、棕榈酸乙酯（11.5％）、叶绿醇（4.81％）.其中竹秆精油对金黄色葡萄球菌有着很强的抑制能力,竹叶精油对水稻白叶枯菌抑制能力明显.     

SPME/GC/MS分析荷花玉兰挥发性成分

利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对荷花玉兰挥发性成分进行研究。共鉴定出48个化学成分,占挥发性总成分的85.76%。荷花玉兰主要挥发性化学成分是反式-香叶醇(38.11%),苯甲醇(4.99%),3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.33%),松香芹酮(3.24%)等。     

独活浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),模拟卷烟燃吸状态,对独活浸膏进行热裂解,裂解产物经气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明:独活浸膏的热裂解产物中共鉴定出51种成分,主要有5-羟甲基糠醛(29.00%)、甲氧基欧芹酚(18.79%)、(Z,Z)-9,12-亚油酸(5.76%)、(E)-2-甲基-2-丁烯酸(3.64%)、5-甲基糠醛(2.79%)、十六酸(2.67%)、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(1.55%)、糠醛(1.29%)等致香物质,该结果为独活浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究

从棉毛橐吾（Ligularia vellerea）根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物：3,2′, 4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮（1）、4,2′,4′-三羟基-查尔酮（2）和7,3′-二羟基 4′-甲氧基黄酮（3）. 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HSQC和 HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的¹H和¹³C的化学位移进行了全归属.      

荧光猝灭法研究单羰基姜黄素衍生物与酪氨酸酶间的相互作用

用二烯酮结构代替不稳定的二烯二酮结构合成了3个结构稳定的单羰基姜黄素衍生物1,5-双(4-羟基)-1,4-戊二烯-3-酮(1a)、2,5-双(4-羟基-苯亚甲基)环戊酮(1b)和2,6-双(4-羟基-苯亚甲基)环己酮(1c).运用荧光光谱法研究了化合物与酪氨酸酶间的相互作用.实验结果表明,酪氨酸酶可致使合成化合物的荧光...     

海绵Hyatella.Sp中的两个甾体化合物

从中国南海湛江硇洲岛海绵Hyatella.Sp分离得到2种单体甾醇,经1H NMR、13CNMR、MS等现代光谱手段鉴定它们的结构分别为：3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮（1）和3β-羟基胆甾-5-烯-7酮（2）。     

三种鸢尾属植物的脂溶性成分比较分析

用GC-MS对矮紫苞鸢尾、细叶鸢尾和蓝花喜盐鸢尾这3种鸢尾植物的脂溶性成分进行了比较分析。从矮紫苞鸢尾中鉴定出11种脂溶性成分,占总峰面积的85.55%,相对含量较高的化合物为14-甲基十五烷酸甲酯(36.55%),(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸甲酯(10.05%);细叶鸢尾的脂溶性成分共鉴定出13种成分,占总峰面积的71.32%,相对含量较高的化合物为2-甲基-琥珀酸二丁酯(13.83%)、(Z,Z)-8,11-十八烷二烯酸甲酯(11.90%);蓝花喜盐鸢尾的脂溶性成分共鉴定出15种成分,主要以甲酸酯类为主,占总峰面积的90.54%,相对含量较高的化合物为十四烷酸甲酯(30.70%)、14-甲基-十五烷酸甲酯(26.83%)、十八烷酸甲酯(23.57%)。结果表明,从矮紫苞鸢尾中鉴定出的11种化合物为首次从该植物中发现。3种鸢尾属植物的脂溶性成分主要以有机酸酯类化合物为主,在其种类和相对含量上有一定的相似性,为该属植物化学分类提供一定的依据。     

α-山竹黄酮的NMR研究

应用一维¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、二维HMBC、HSQC、¹H-¹H COSY、ROESY对1, 3, 6-三羟基-7-甲氧基-2, 8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮（α-mangostin、α-MAG）的¹H、¹³C原子进行了指认归属.     

FT-NIR光谱法测定烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚含量

研究应用傅里叶变换近红外光谱法快速测定烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚含量的可行性。使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法, 选择7 500～4 000 cm-1谱段,采用二阶导数和Norris滤波法进行光谱预处理,建立了烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚的近红外预测模型。组分最佳PLS预测模型的相关系数r分别为0.976 6,0.941 9,0.957 1和0.966 6,SEP均小于1.2倍的SEC,验证集样本的标准偏差(SD)/SEP均大于2。交叉检验的均方差(RMSECV)分别为1.938 9,1.046 2,0.047 9和2.745 2。实验验证了模型偏差的显著性,将近红外光谱技术与常规标准检测方法相比较。结果表明:两种方法测得值在显著水平0.05时,不存在显著性差异,近红外光谱技术可以准确地定量分析烟草中绿原酸、芸香苷、莨菪亭及总多酚。     

Molecular diversity of volatile compounds in rare willow (<Emphasis Type="BoldItalic">Salix</Emphasis> spp.) honeydew honey: identification of chemical biomarkers

Salix spp. honeydew honey volatiles were analyzed for the first time by headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) and ultrasonic solvent extraction (USE) followed by gas chromatography and mass spectrometry (GC, GC-MS). The use of HS-SPME and USE had advantageous results over the use of one single technique, as it provided different complementary chromatographic profiles for a comprehensive screening of the honeydew volatile composition. The volatiles with different functionality, molecular weight, and polarity were extracted and identified. High percentages of benzoic acid, phenylacetic acid, 2-hydroxybenzoic acid, 4-hydroxyphenylacetic acid with minor percentages of 4-methoxybenzoic acid, 4-hydroxyphenylethanol, and 4-hydroxybenzoic acid from USE extracts can be emphasized as volatile biomarkers of this honeydew that probably originated from Salix spp., as well as methyl salicylate identified only by HS-SPME. The application of heat treatment at 80 °C for 2 h did not change significantly the volatile composition of this honeydew.     

套管井中偏心对声场的影响分析*

目前在油田的实际应用中,声幅-变密度水泥胶结测井(CBL/VDL)在套管井的水泥胶结质量评价中发挥重要作用。但是,在一些大斜度井或者水平井中,往往由于仪器或者套管的重量等原因导致套管井中出现偏心现象,这给利用声波测井资料进行水泥胶结质量评价带来一些难题。为此,本文建立了套管偏心和仪器偏心两种情况下的三维声学模型,利用柱坐标系下的三维交错网格有限差分算法数值模拟了两种偏心情况下的声波传播情况,并着重研究了偏心率的变化对套管井中声场波形特征,尤其是套管波及地层波特征的影响。另外,模拟了具有不同外径尺寸的套管和偏心率的组合情况下的声场传播情况,在此基础上研究了偏心率的大小对声场特征的影响规律。本文的研究结果表明,套管偏心和仪器偏心均会给声场波形特征带来影响,且随着偏心率的增加而增大;相比较而言,仪器偏心对套管波的影响更大。     

鸢尾根致香成分分析及在造纸法再造烟叶中的应用

采用同时蒸馏萃取法,从鸢尾根中提取致香成分,对其主要化学成分进行GC/MS分析,用鸢尾根致香成分进行了造纸法再造烟叶加香试验,并将加香后的造纸法再造烟叶样品添加在卷烟配方中进行评吸。结果表明,鸢尾根致香成分中共鉴定出17个化合物,主要含有癸酸和棕榈酸;鸢尾根致香成分能改善造纸法再造烟叶的烟气品质,并具有降低刺激的作用,加香后的造纸法再造烟叶在卷烟中应用也具有相同的效果。     

烟草中多酚类物质的超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析

利用超声萃取-超高效液相色谱法对30个烟草样品（4个品种）的多酚类物质进行了快速分离与检测。实验以7个主要共有峰为评价指标,采用“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了不同种类烟草中多酚类物质的UPLC指纹图谱,并对烟草样品进行了聚类分析。结果表明：这种基于烟草多酚指纹图谱的分析策略是一种可同时实现整体性、模糊性分析且简便易行的方法模式,为烟草识别及烟草制品的质量控制提供了部分科学依据。同时该方法具有操作简单快速,精密度、稳定性和重现性良好等优点。     

基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容. 本文以迷迭香的两种溶剂提取物（氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇）作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力. 基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜（鼠尾草酚）、2个酚酸（迷迭香酸和咖啡酸）、2个黄酮（6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙）和1个香豆酸 (顺-4-香豆酸葡萄糖苷). 该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构. 这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.     

Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中的多酚

研究Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中多酚含量的优化条件,并对该方法的稳定性、精密度、重现性、回收率进行了实验。结果表明,石榴皮提取物中多酚含量测定的最佳条件为:Folin-Ciocalteu试剂1.00mL、10.0g/100mL Na2CO33.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长672nm,所用没食子酸标准品在10—100μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0098x+0.0148,R2=0.9982)。该法简便、快速、准确,是检测石榴皮提取物中总多酚的可靠方法。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

葡萄糖与脯氨酸的梅拉德反应物致香成分分析及其在造纸法再造烟叶中的应用

制备了等摩尔的D-葡萄糖和L-脯氨酸在温度95-100℃条件下反应4h的梅拉德反应产物.采用同时蒸馏萃取法对反应产物中的致香成分进行GS/MS分析,并用该产物进行了造纸法再造烟叶加香实验,且将加香后的造纸法再造烟叶样品添加在卷烟配方中进行了评吸.在D-葡萄糖和L-脯氨酸的梅拉德反应产物中一共鉴定出了19个化学物,主要包...