排序方式: 共有92条查询结果,搜索用时 296 毫秒
1.
固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5~100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体. 相似文献
2.
3.
在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺 总被引:6,自引:1,他引:6
研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。 相似文献
4.
5.
高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分 总被引:2,自引:0,他引:2
甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇是烟草料液中的重要成分,它们具有保润及定香的作用,能保持烟叶水分,增加柔韧性,减少造碎,同时还有降低刺激性和改善吃味的作用。因此准确测定烟草料液中多元醇对了解烟草料液的组成和特性有一定意义。一般情况下人们采用滴定法、比重法、旋光度法或比色法测定甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇,但是料液中这些成分共存,会因相互干扰而使测定变得非常困难。本法研究了Waters SugarPak-1钙型阳离子交换柱为固定相,高效液相色谱法内标法同时测定料液中甘油、丙二醇和木糖醇的方法,获得了满意结果。 相似文献
6.
合成和表征了4种以四溴代邻苯二甲酸根阴离子(4Br-PHTH)桥联、以1,10-菲咯啉(phen),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO_2-phen),2,2′-联吡啶(bpy)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me_2bpy)端接的双核钴(Ⅱ)配合物[Co_2(4Br-PHTH)(L)_4](ClO_4)(L=phen(l),NO_2-phen(2),bpy(3),Me_2bpy(4))。基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代邻苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境。进行了配合物变温磁化率(75~300K)的测定,其数据已用从自旋哈密顿符导出的磁方程拟合,求得交换参数J=-0.87cm~(-1)(1),-0.84cm~(-1)(2),-0.82cm~(-1)(3),-0.85cm~(-1)(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋交换相互作用。 相似文献
7.
本文报道了四种新的双核钴(Ⅱ)配合物,即[Co2(4Br-TPHA)(L)4](ClO4)(4Bk-TPHA=四溴代对苯二甲酸根阴离子,L=1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO2-phen)(2),2,2'-联吡啶(bpy)(3)和4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶(Me2bpy)(4))的合成的表征,基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代对苯二 相似文献
8.
为筛选用于考察外源添加剂对卷烟常规烟气指标影响的样品制备关键控制因子,采用L_8(2~7)正交试验设计进行香兰素及乙基麦芽酚的添加实验.卷烟常规烟气指标变化数值通过极差分析、方差分析,结果显示:参比卷烟种类是影响卷烟烟气总粒相物、焦油、水分的高度显著因子,就试验采用的1R5F和3R4F参比卷烟而言,添加剂在高焦油3R4F卷烟中对常规烟气指标的影响比其在低焦油1R5F卷烟中的影响大;添加剂种类与浓度的交互作用不仅对卷烟烟气总粒相物有高度显著影响,而且对总粒相物中的水分也有显著影响;因此,规范样品制备,可减少误差、保证后续外源添加剂加入对卷烟常规烟气指标影响评价结果和推断的可靠性及科学性. 相似文献
9.
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。 相似文献
10.