用清除羟自由基法评价竹叶提取物抗氧化能力

进行了Fe2+与邻二氮菲生成红色配合物的吸收光谱,抗氧化剂TBHQ及竹叶提取物样品对清除羟自由基能力的研究。分光光度法测定抗氧化剂清除羟自由基能力的测定波长为509.1 nm。以IC50值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价抗氧化剂清除羟自由基能力的指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC50值分别为0.040(TBHQ),0.378(M20),0.323(M40),0.334(M60),M20,M40,M60等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。     

液体表面波及其谐波的光衍射效应

为了探究液体表面波的波动规律,提出了一种基于激光衍射的探测方法.未扩束的激光束直接斜入射到波动液面,液面波动的强度由电磁式激发器控制、频率由信号发生器控制,用CCD采集光衍射图样并传送到计算机中实时处理.根据波动光学理论,给出了衍射光场和液体表面波之间的解析关系,发现实验现象和理论分析吻合.实验结果表明:该方法具有实时、准确、无损的特点.     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

Folin-Ciocalteu法测定竹叶中总多酚含量

建立了竹叶中总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色测定方法.以没食子酸为对照品,对竹叶中总多酚含量测定的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光度的影响进行了研究.结果表明：在0.944-7.552μg/mL范围内,对照品校准曲线为y=0.1237x＋0.0469,R2=0.9991,线性关系良好.优化的测定方法为样品提取液0.5mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、16％碳酸钠溶液4.0mL、30℃避光反应1.5h,此条件下平均回收率为105.2％（RSD=4.225％）.采用建立的检测方法,测定了12种竹叶中总多酚含量,结果表明竹叶中总多酚平均含量为3.265mg/g;含量最高为龙竹6.059mg/g,最低为佛肚竹0.968mg/g.该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于竹叶中总多酚含量的测定.     

竹秆提取物的抑菌及抗氧化活性

采用滤纸片法比较研究了17种竹子竹秆提取物对水稻白叶枯菌、金黄色葡萄球菌、番茄青枯和菌大肠杆菌的抑菌性能;并以IC50值作为评价抗氧化剂清除DPPH·自由基能力的指标评价提取物的抗氧化能力.结果表明:竹秆提取物具有广谱的抑菌活性,不同竹种对于供试细菌抑制活性不同;竹秆提取物具有较好的抗氧化活性,其中乌哺鸡竹提取物清除自由基效果突出,IC50为96.0mg/L,略强于同质量浓度的人工合成抗氧化剂TBHQ.     

用清除有机自由基DPPH法评价竹叶提取物抗氧化能力

通过对1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)溶液吸收光谱、DPPH溶液反应体系的研究,得出以下结论,分光光度法测定DPPH溶液反应体系的测定波长为518.4nm,反应体系为4.00mL257.7mg·L-1的DP-PH溶液中加1mL不同浓度的抗氧化剂,反应体系加入抗氧化剂后反应时间为40min;用上述方法研究评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对DPPH自由基清除率和浓度的关系,以IC50值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC50值分别为,TBHQ(21.14mg·L-1),BHT(42.09mg·L-1),M40(108.40mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。     

用清除超氧阴离子自由基法评价竹叶提取物抗氧化能力

通过对邻苯三酚反应体系的吸收光谱,对自氧化速率及邻苯三酚浓度和缓冲液pH值对反应体系产生的超氧阴离子自由基清除率的影响进行了研究.分光光度法测定邻苯三酚反应体系的检测波长为319.5眦,反应体系体积10 mL,反应时间为9 min,3 mmol·L-1邻苯三酚加入量为0.3 mL,Tris-HCl缓冲液pH值为8.2,自氧化速率为0.035;用上述方法研究合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和竹叶提取物样品浓度和清除率的关系,以IC50值(清除率为50%时的浓度值)作为评价指标,测得TBHQ和效果最好样品的IC50值分别为TBHQ(95.01 mg·L-1)和M40(298.69 mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发.     

柱前衍生-固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸

采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法.样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定.空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%.方法的检出限(LOD)为1.87μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg.方法可完全满足农药残留分析要求.     

水蒸汽蒸馏-气相色谱/质谱法分析7种竹叶挥发油的香气成分

利用水蒸汽蒸馏法(HD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了斑苦竹等7种竹叶挥发油的化学成分,并确定了7种竹叶挥发油中的主要香气成分。其中共有香气成分有8种,分别为苯甲醛、庚二烯醛、藏红花醛、大马士酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮和六氢法呢基丙酮。不同竹叶挥发油具有不同的香味,而且发现了某些高应用价值的化合物存在于竹叶挥发油中,如α-古巴烯、α-红没药醇、角鲨烯等,为以后进一步开发利用竹叶挥发油提供科学依据。     

HPLC结合紫外光谱法快速定性定量分析四种竹叶黄酮碳苷

采用HPLC结合紫外光谱法,同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)。采用Waters XTerra MS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,等梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长360nm。建立各个组分在0.1~10.0mg·L-1范围内系列浓度的混合标准工作曲线,其相关系数R2均优于0.999,且在22min内得到较好分离。方法检出限介于0.03~0.07mg·L-1,定量限介于0.04~0.08mg·L-1。分别将标准品与样品中四种黄酮碳苷的紫外光谱(240~400nm)进行比对,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷相应的光谱曲线形状以及特征吸收波长都表现出高吻合度。取竹叶样品经热回流提取,石油醚萃取及AB-8大孔树脂纯化后,再采用HPLC结合紫外光谱法检测得荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷四种黄酮碳苷相对于竹叶黄酮粉的百分含量分别为13.73,49.68,7.85和30.70mg·g-1,平均回收率为34.90%~87.64%,相对标准偏差为0.41%~10.83%。本方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中四种黄酮碳苷,样品稳定,重现性好,为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考。