基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容. 本文以迷迭香的两种溶剂提取物（氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇）作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力. 基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜（鼠尾草酚）、2个酚酸（迷迭香酸和咖啡酸）、2个黄酮（6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙）和1个香豆酸 (顺-4-香豆酸葡萄糖苷). 该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构. 这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.     

液体MMR实验中溶剂峰的抑制方法

溶剂共振峰(水峰)的抑制是核磁共振(NMR)波谱学，特别是生物NMR研究中的关键技术之一。根据其原理，可以大致把抑制方法分为六类：预饱和法、选择性不激发法、弛豫加权法、脉冲梯度场法、相干选择法和数据后处理法。理想的溶剂峰抑制方法应该同时具有选择性好、效率高和容易使用三个特点。现有的方法或多或少都存在一定缺陷，因此，需要根据具体实验选择比较合适的溶剂峰抑制方法。本文对这些方法的特点和适用范围作了介绍，期望能够对于溶剂峰抑制方法的选择有所帮助。     

牡丹不同根部位的代谢物分布

该文应用核磁共振（ NMR）和高效液相色谱-质谱（ HPLC-MS）技术系统分析了牡丹不同根部位的代谢物组成,共鉴定了包括蔗糖、苯乙酰类（ 4 种）、酚酸类（ 6 种）、单萜苷类（ 2 种）、黄酮类（ 1 种）和不饱和脂肪酸（ 2 种）共 16 种代谢物．在牡丹根中,丹皮酚以及丹皮酚苷等苯乙酰类成分和蔗糖的含量较高,而酚酸、黄酮和单萜苷类成分的含量较低．基于 NMR 的代谢组分析表明,牡丹不同根部位的代谢物组成具有明显差异：在二级侧根、一级侧根和主根中,丹皮酚及丹皮酚苷类的含量依次较高而蔗糖含量依次降低,这可能与不同根部位的植物生理有关;和侧根相比,主根中具有活性的代谢物含量较高,推测主根的品质优于侧根,这为市场上牡丹根皮的等级划分提供了重要的科学依据．

     

液体NMR实验中溶剂峰的抑制方法

溶剂共振峰 (水峰 )的抑制是核磁共振 (NMR)波谱学 ,特别是生物NMR研究中的关键技术之一。根据其原理 ,可以大致把抑制方法分为六类 :预饱和法、选择性不激发法、弛豫加权法、脉冲梯度场法、相干选择法和数据后处理法。理想的溶剂峰抑制方法应该同时具有选择性好、效率高和容易使用三个特点。现有的方法或多或少都存在一定缺陷 ,因此 ,需要根据具体实验选择比较合适的溶剂峰抑制方法。本文对这些方法的特点和适用范围作了介绍 ,期望能够对于溶剂峰抑制方法的选择有所帮助。