导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

荷移分光光度法测定罗红霉素

本文研究确定了罗红霉素与甲酚红的荷移反应条件。在乙醇 丙酮介质中 ,罗红霉素与甲酚红在35℃的温度时发生荷移反应 ,产物的最大吸收波长为 456nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,罗红霉素的浓度在 0～ 80mg·L- 1 范围内与吸光度呈线性关系 ,相对标准偏差为 0 87% (n=6) ,回收率在 98%以上。测定了荷移络合物的组成比为 1∶1 ,探讨了反应机理 ,其中罗红素作为电子给予体、甲酚红作为电子接受体发生了电荷转移反应。     

四氯苯醌荷移反应分光光度法测定洛美沙星

研究了在pH 6.86磷酸标准缓冲溶液中,电子给体洛美沙星与电子受体四氯苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质.用摩尔比法和平衡移动法测定络合物的组成比为1∶1.洛美沙星的浓度在0-17mg/L范围内符合比耳定律,r=0.9999.在测定波长336nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为1.22×104L·mol-1·cm-1.方法用于洛美沙星胶囊的测定,其回收率为99.1％-102.3％,6次测量相对标准偏差为1.5％-2.1％.     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

奥美拉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

奥美拉唑 (电子给予体 )与氯冉酸 (电子接受体 )在丙酮介质中生成 1∶ 1型荷移络合物 ,在波长5 2 5 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数是 1.0 2× 10 3 L· mol-1·cm-1。依据此荷移反应建立了一种快速测定奥美拉唑的荷移分光光度法。药物浓度在 2 0— 30 0 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为 0 .4 8% ,利用本法测定了奥美拉唑胶囊中有效成分的含量 ,结果令人满意。     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。     

氟罗沙星荷移络合物在胶束体系中的紫外光谱特性及应用

采用紫外光谱法研究了π电子受体四氯对苯醌(TCBQ)与电子供体氟罗沙星的荷移反应,结果表明,氟罗沙星与TCBQ在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中能形成稳定的荷移反应络合物,使其吸光度明显增强。据此建立了氟罗沙星简单、快速、准确和灵敏的分析方法。氟罗沙星浓度在0. 6～24 mg·L-1范围内符合比尔定律。r= 0.999 3。荷移络合物在326 nm处的表观摩尔吸光系数为3.3×104 L·mol-1·cm-1。本方法用于片剂中氟罗沙星含量的测定, 其回收率为99.3%～99.8%, 相对标准偏差为0.9%～2.3%。     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。     

甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用

在pH 5 6的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,La3 与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的 1 5倍 ,最佳激发波长与最佳发射波长分别为 2 76和 4 4 0nm ,线性范围为 0 0 4～ 2 0mg·L-1,测定下限为 2 8μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好 ,成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果为 :含量 4 79mg·L-1,RSD 6 3% ,回收率 95 %。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果与紫外 可见光度法一致     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λ_max=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε= 5.0×104 L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5％～101.3％。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

锌(Ⅱ)-氟罗沙星光化学荧光法测定药物制剂中的氟罗沙星

氟罗沙星在紫外光的照射下易发生光解作用。依据氟罗沙星的光解产物与Zn2+离子形成配合物,能显著地增敏氟罗沙星的荧光强度,建立了敏化荧光分析氟罗沙星的新方法。探讨了酸度、[Zn2+]/[PHFLRX]浓度比和光照等对荧光强度的影响。结果表明该方法的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 mol·L-1,检出限为4.2×10-8 mol·L-1。对浓度为5.0×10-7 mol·L-1的氟罗沙星平行测定20次,计算其相对标准偏差(RSD)为1.7%。对针剂、片剂和尿样中的氟罗沙星分别进行了测定,其回收率为95.0%～105.0%。并在实验的基础上,对其机理进行了合理的推测。     

甲基异丁酮萃取-原子荧光光谱法间接测定碘

在硝酸浓度为0.1mol.L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。工作考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,碘的含量在0～12μg.L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.14μg.L-1,相对标准偏差3.3%,对蛋类样品加标回收率为101.8%～110.4%。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。     

铽-EDTA-槲皮素荧光体系及槲皮素的测定

铽－ＥＤＴＡ－槲皮素在碱性条件下生成三元络合物,在紫外光照射下发生分子内能量传递,槲皮素能敏化Ｔｂ３＋的发光,铽的荧光强度与槲皮素的浓度成线性关系。据此建立了一个快速、灵敏、简单的分析血清、尿液和芦丁与槲皮素混合物中槲皮素含量的一种新方法。该方法的线性范围为５．０×－７～１．０×－５ｍｏｌ·Ｌ－１,检测限为５．１×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,方法成功地应用于未经处理的血清、尿液中槲皮素的测定,其回收率在１０３％～９６％。同时利用其方法的高选择性测定了芦丁和槲皮素双组分中槲皮素的含量     

培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用

提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法 ,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠 (SDS)形成胶束包合物的荧光性质 ,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明 ,在pH 5的BrittonRobinson(BR)缓冲溶液中 ,SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用 ,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为 λex =2 78nm和λem =4 32nm 。其线性范围为 0 0 6～ 1 2 0 μg·mL- 1 ,方法检出限为 0 0 6 μg·mL- 1 ,回收率为 98 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 1 4 %～ 2 3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定 ,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星 ,其选择性好 ,灵敏度高 ,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰 ,降低了检测限。