微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb₂O₃中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为：pH 3.00的试液以1.0 mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min-1的pH 3.00 HNO₃溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L-1 EDTA铵溶液淋洗。结果表明：10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL-1。 研究显示,当待测试液中Yb₂O₃的浓度小于100 μg·mL-1(如Yb 87.8 μg·mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La₂O₃ 3.68×105,Nd₂O₃ 4.20×105,Eu₂O₃ 3.82×105,Gd₂O₃ 4.01×105。方法检出限分别为La₂O₃ 0.005 0 pg·mL-1,Nd₂O₃ 0.014 pg·mL-1,Eu₂O₃ 0.001 8 pg·mL-1,Gd₂O₃ 0.008 2 pg·mL-1。本方法已用于99.99% Yb₂O₃样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La₂O₃ 94.2%,Nd₂O₃ 107%,Eu₂O₃ 97.8%,Gd₂O₃ 102%,RSD (%, n=5)分别为La₂O₃ 6.2,Nd₂O₃ 5.9,Eu₂O₃ 7.3,Gd₂O₃ 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。     

人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%～2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H₂SO₄残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H₂SO₄。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006 ng·mL-1。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 9～10范围内,Cd, Co和Zn可被纳米TiO₂定量富集,吸附于纳米TiO₂上的金属离子可用0.1 mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下,纳米TiO₂对Cd, Co和Zn的吸附容量分别为8.1, 6.9和15.1 mg·g-1。本法对Cd, Co和Zn的检出限(3σ)分别为：5.1, 3.4和2.9 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%, 4.6%和4.9%(n=9, c= 0.1 μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定,分析结果满意。     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。     

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280 V和空心阴极灯的灯电流至30 mA,原子化器高度设为10 mm,并降低KBH₄溶液到0.5%(KOH 0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8 ng·L-1降至2 ng·L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10 ng·L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4 ng·L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1 ng·L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO₂的对比实验探讨了纳米ZrO₂的性能,并将纳米ZrO₂的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h, 以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg, 检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44％,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

等色染料离子对浮选光度法测定铂

提出了等色染料离子对浮选光度法、向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和Ｐｔ（ＳｎＣｌ３）５＾３－的异丙醚浮选物Ｐｔ（ＳｎＣｌ３（５（Ｒ６Ｇ）３中，加入ＰＨ＝５．５的醋酸－醋酸铵缓冲溶液，使Ｒ６Ｇ离子进入水相，并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）〉形成等色染料等离子对Ｒ６Ｇ，ＴＢＦ，再被甲茉浮选，将浮选物溶于丙酮，于５３０ｎｍ处进行光度测定，由于６个染料分子（Ｐｔ：Ｒ６Ｇ：ＴＢＦ）＝（１：３：３）ｅ     

Determination of trace BrO3- and Br- in Chinese patent drugs, waters and beverages by ion chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry

In the present study, a method for determination of BrO3- and Br- using ion chromatograghy coupling with inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP-MS) was developed. BrO3- and Br- were separated on a Hamilton PRP X-100 (150 x 4.1 mm, 10 microm) column guarding with a On-guard II RP (4 x 50 mm) column with 10 mmol x L(-1) NH4NO3 eluent solution at 2 mL x min(-1). By using 200 microL sample loop, the detection limits for BrO3- and Br were 0.35 and 0.36 microg x L(-1), respectively. BrO3- had good linearity in the range 4.8-160.0 ng x L(-1). The standard solution linear equation was y = 250.31x-45.43, and R2 = 0.9999. Br had good linearity in the range 4.2-140.0 ng x L(-1). The standard solution linear equation was y = 186.84x-127.10, and R2 = 0.9994. Recoveries of spiked samples were 98.9%-109.5% and 97.4%-106.1%, respectively. The samples included various kinds of Chinese patent drugs, waters, and beverages. Among them, 14 bottled drinking waters and 2 kinds of tap waters were found containing BrO-, while other samples were under BrO3- detection limit. Br- was detected in all samples.