溶剂浮选分离-紫外分光光度法测定环境水样中罗红霉素残留量

采用溶剂浮选法分离富集环境水样中罗红霉素,并利用紫外分光光度法对罗红霉素进行测定。罗红霉素的最佳浮选条件为在磷酸氢二钾溶液中,以异丙醇作浮选溶剂,控制溶液pH为9.0,氮气流量15mL·min~(-1),浮选时间30min。罗红霉素的质量浓度在8.2～40.2mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.26mg·L~(-1)。在河水及湖水样品中分别加入3个浓度水平的罗红霉素标准溶液做方法的回收试验,测得平均回收率均超过90%。     

离子液体双水相溶剂浮选法分离/富集桑黄黄酮类成分

将亲水性离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)和K2HPO4形成的双水相体系与溶剂浮选结合,建立了分离/富集桑黄中总黄酮类成分的方法。考察了分相盐的种类和用量、样品量、溶液pH值、浮选时间和氮气流速对浮选效果的影响,并与双水相萃取进行比较。当浮选分相盐K2HPO4的质量浓度为50%、溶液pH=9.53、离子液体的用量为3 mL、浮选时间为50 min、氮气流速为30 mL/min时,浮选效率最佳,达到85.31%,富集倍数为8.59。离子液体双水相溶剂浮选法浮选效率高,富集倍数大,为中草药有效成分分离/富集提供了新方法。     

荷移-UV分光光度法测定杨树桑黄提取物总黄酮含量

建立了荷移-UV分光光度法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法.以芦丁为对照品,AlCl3为受电子试剂,408.2nm处测定荷移复合物吸光度.杨树桑黄提取物总黄酮浓度在8-40μg·mL-1范围内线性良好,RSD为1.48％,平均回收率为98.44％.该方法稳定、简便、快速,适用于杨树桑黄中黄酮类物质含量测定.     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

荷移荧光光谱法测定阿米卡星

建立了测定痕量阿米卡星制剂的新方法。研究了阿米卡星(AK)与电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)之间的荷移反应。在甲醇中,阿米卡星与DDQ在室温(30℃)下可迅速形成荷移络合物,其荧光强度较阿米卡星显著增强,最大激发和发射波长分别红移38 nm和86 nm。阿米卡星含量在0.1~1.8×10-6mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9992,检出限为0.0244 mg/L。本法用于实际样品分析,回收率为96.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.7%。