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研究了电子受体氯冉酸与电子给体洛美沙星之间的荷移反应。实验结果表明 :在丙酮 甲醇介质中于室温下即可生成稳定的n π络合物 ,其荧光发射较洛美沙星有显著的增敏效应。研究并优化了影响反应的不同的条件和参数 ,据此建立了一种基于荷移反应简便可靠地测定洛美沙星的荧光光谱新方法 ,同时还研究了药物制剂的共存体的干扰 ,该方法已成功地用于纯品和制剂中洛美沙星含量的测定 ,其准确度和精密度令人满意。最低检出限为 0 0 4mg·L-1,回收率为 97 4 %~ 99 3% ,相对标准偏差为 1 3%~ 2 6 %。还对荷移反应的机理进行了探讨。 相似文献
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荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6%~99.2%,相对标准偏差为1.9%~2.8%。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。 相似文献
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研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19~5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%~103.9%;标准偏差为1.0%~1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023~3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%~101.0%;标准偏差为1.0 %~1.7%。 相似文献
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研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483, 517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3~13.5 mg·L-1和0.1~1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量, 回收率分别在99.63%~99.91%和99.71%~100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。 相似文献
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研究了氧氟沙星与茜素红在水系中发生的荷移反应。确定了最佳反应条件,建立了一种快速简便测定氧氟沙星的荷移分光光度法。结果表明,荷移络合物的最大吸收波长是522nm,表观摩尔吸光系数是8.64×103L.mol-1.cm-1,络合比为1∶1,氧氟沙星的浓度在0.5—25mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为0.8%,检出限为0.38mg/L。用于氧氟沙星片剂含量的测定,回收率在97.0%—101.0%以上。此方法简单、灵敏度较高、选择性较强,结果令人满意。 相似文献
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荷移分光光度法测定可待因 总被引:4,自引:0,他引:4
采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1~1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%~(99.12±1.21)%。 相似文献
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用清除有机自由基DPPH法评价竹叶提取物抗氧化能力 总被引:18,自引:0,他引:18
通过对1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)溶液吸收光谱、DPPH溶液反应体系的研究,得出以下结论,分光光度法测定DPPH溶液反应体系的测定波长为518.4 nm,反应体系为4.00 mL 257.7 mg·L-1的DPPH溶液中加1 mL不同浓度的抗氧化剂,反应体系加入抗氧化剂后反应时间为40 min;用上述方法研究评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对DPPH自由基清除率和浓度的关系,以IC50值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC50值分别为,TBHQ(21.14 mg·L-1),BHT(42.09 mg·L-1),M40(108.40 mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。 相似文献
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荷移分光光度法测定罗红霉素 总被引:12,自引:0,他引:12
本文研究确定了罗红霉素与甲酚红的荷移反应条件。在乙醇 丙酮介质中 ,罗红霉素与甲酚红在35℃的温度时发生荷移反应 ,产物的最大吸收波长为 456nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,罗红霉素的浓度在 0~ 80mg·L- 1 范围内与吸光度呈线性关系 ,相对标准偏差为 0 87% (n=6) ,回收率在 98%以上。测定了荷移络合物的组成比为 1∶1 ,探讨了反应机理 ,其中罗红素作为电子给予体、甲酚红作为电子接受体发生了电荷转移反应。 相似文献
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近红外漫反射光谱法测定黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量 总被引:8,自引:0,他引:8
文章建立了近红外漫反射光谱技术快速测定中药黄芩中主要活性成分黄芩苷和总黄酮含量的方法.对黄芩苷含量在12.24%~21.34%,总黄酮含量在16.08%~26.52%范围内的61个不同产地的黄芩,选择在8 000~4 000 cm-1范围内的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)比较不同光谱预处理方法建市的校正模型,结果表明一阶导数和最小最大归一化的数据预处理方法分别为黄芩苷和总黄酮最优预处理建模方法.黄芩苷校正集相关系数(r)为0.902 4,校正集标准偏差(SEC)为1.01,预测集标准偏差(SEP)为0.876 4;总黄酮校正集相关系数(r)为0.952 7,校正集标准偏差(SEC)为0.785,预测集标准偏差(SEP)为0.521 1,该方法快速简便,适合于黄芩中主要活性成分的快速分析. 相似文献
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荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物... 相似文献
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三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量 总被引:13,自引:0,他引:13
以沙棘果汁为对象,对其主要有效化学成分黄酮类化合物总含量进行了测定分析。一般常用的分光光度法存在一定的缺陷,加入铝盐使黄酮类化合物与铝离子形成稳定的配合物,则吸收带Ⅰ会明显产生红移,同时吸光度也大大增加,但由于干扰成分使吸收峰不对称给定量分析造成一定的影响。文章采用三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量,有效地消除了随浓度不同产生的本底漂移及吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜,实验结果,回归方程为: ΔA=-0.007 03+0.000 48c,相关系数r=0.999 1,黄酮的浓度在0~800 (μg·mL-1)范围内,分别在波长为λ1=495 nm, λ2=415 nm, λ3=368 nm处测吸光度时,则ΔA与浓度c之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。本法的回收率为97.0%~101.0%, 变异系数小于0.058%(n=9)。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。 相似文献
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研究了西咪替丁与氯醌酸的荷移反应。确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在丙酮介质中,电子给体西咪替丁与电子受体氯醌酸于室温下可形成1:1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为516.6nm;表观摩尔吸光系数ε=2.22×103L.mol-1.cm-1;线性范围为6.8—112.0μg/mL;相关系数r为0.9995;并对形成荷移络合物的反应机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品西咪替丁片剂进行了含量测定,回收率为99.44%—100.20%;RSD为1.3%。 相似文献
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蒙药珍宝丸Ⅱ,Ⅲ中黄酮类化合物含量分析 总被引:4,自引:1,他引:3
珍宝丸Ⅱ与珍宝丸Ⅲ均为蒙药 ,其中珍宝丸Ⅱ由人工合成物制成 ,珍宝丸Ⅲ由天然药物制成。文章以甲醇作为提取溶剂 ,采用索氏提取器提取蒙药珍宝丸Ⅱ ,Ⅲ中黄酮类化合物 ,用比色法测定其含量 ,珍宝丸Ⅱ作为供试品对该实验方法进行考察 ,结果表明 :定量测定线性范围为 8 0 5~ 4 8 2 8μg·mg- 1 ,加样回收率为 99 4 9%~ 10 0 5 0 % ,RSD为 0 5 4 % (n =3)。珍宝丸Ⅱ中黄酮类化合物的含量范围在 1 4 7~ 1 5 5mg·g- 1 之间 ,珍宝丸Ⅲ中黄酮类化合物含量范围在 2 80~ 3 0 0mg·g- 1 之间。该法操作简便 ,经济可靠 ,重现性好 ,便于推广使用 ,适合于各种丸剂药物中黄酮类化合物含量的测定。黄酮类化合物的含量亦可作为本类药品质量内在控制指标之一 相似文献