微波消解氢化物发生ICP—AES法测定川山紫中痕量硒

建立了微波消解连续氢化物发生ICP AES法测定川山紫中痕量硒的方法 ,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 0 38μg·ml- 1,RSD为 1.13% (n =10 ,0 .5 4 7μg·g- 1Se) ,样品加标回收率为 99.2 4 %。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

离子交换—溶剂萃取ICP—AES法测定红泥中的钪

采用偏硼酸锂熔样,试液通过离子交换树脂用浓度为２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸可将主量元素（铁,铝,钙,硅钛,钠）和微量元素（镍,锰,铬,钒）洗脱,用浓度为６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸定量洗脱钪,钇和镧系元素。用萃取剂：磷酸二（２－乙基己基）酯溶液能将钪选择定量地萃取到有机相中,钇和镧系元素仍留在水相中,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钪,光谱干扰都可排除,检出限１０ｎｇ／ｇ,回收率为９８％。     

基于激发态分子内质子转移的新型聚集诱导荧光探针用于硫化氢的检测及细胞成像

该文使用4-乙酰氨基苯甲醛和碳酸肼一步法合成了一种具有聚集诱导荧光（AIE）特性的高效新型荧光探针1。通过荧光发射光谱、紫外光谱、粒度粒径分析、扫描电子显微镜和DFT理论计算讨论了探针1的AIE特性,证明了探针的发光机理是激发态分子内质子转移（ESIPT）效应。探针1在DMSO－H2O（1∶9,体积比）,pH 7.4（PBS,0.2 mol/L）体系中可定量检测0～25 μmol/L范围内的H2S,检出限为0.27 μmol/L。此外,探针1不仅成功用于实际样品中H2S的检测,还可应用于活HeLa细胞中外源性H2S的荧光成像。并将其用于构建超灵敏逻辑门。利用探针1制备的简单便携经济的检测试纸,能够实时有效地视觉检测H2S。该研究有望为各种生理过程和食品样品中H2S的检测提供可靠有效的新思路与新方法。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解－

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。     

司帕沙星与卤素反应产物的荧光特性及其应用

研究了卤素（F,Cl,Br,I)与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的荧光特性,发现在酸性介质中,亚硝酸可氧化司帕沙星继而被卤素取代,所得产物具有强烈的荧光发射,其荧光强度随着卤素原子半径的增大呈现规律的增强效应。司帕沙星卤代物荧光较司帕沙星强58－151倍。据此建立了卤素增强荧光光谱测定司帕沙星的新方法。该方法用于直接测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意。本文还对司帕沙星的荧光增敏机理进行了探讨。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

流动注射（FI）在线沉淀ICP—AES法测定碘

利用在酸性介质中碘离子与硝酸银反应生成沉淀，加入乙醇降低沉淀的溶解度，加入氨水，ＣＯ３＾２－，ＳＯ３＾２－、Ｃ２Ｏ４＾２－等离子不干扰测定，建立流动注射在线沉淀ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碘的新方法。分析结果满意。