盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

TCNQ分光光度法测定利福平

用分光光度法研究了利福平(Rifampicin)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应.实验表明,利福平与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在744nm和844nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.38×104L·mol-1·cm-1和4.18×104L·mol-1·cm-1;药物浓度在1.65-57.6mg·L-1范围内服从比耳定律.用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中利福平与配体的摩尔比为1∶1.用所研究方法测定了药物中利福平的含量结果令人满意,相对标准偏差为0.57％(n=5),回收率在99.0％-99.4％之间.     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.     

交沙霉素与红紫素的荷移反应及其测定

交沙霉素与红紫素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在545nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.09×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是3.9×104.药物浓度在0-120mg/L范围内服从比耳定律,建立了一种测定交沙霉素的荷移分光光度法.当交沙霉素浓度为80mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.84%.利用本法测定了交沙霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在96%以上.     

5-Br-PADAP分光光度法测定食品中的微量铅

在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,铅与5-Br-PADAP生成有色络合物,其最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸收系数ε=4.22×104L·mol-1·cm-1,pb2+的质量浓度在0-3.00μg·mL-1范围内符合比耳定律,线性回归方程为:A=0.06565C-0.0013(r=0.9991),用于食品中微量铅的测定,回收率为94.0％-104.0％,相对标准偏差小于3％.     

镓与DSPCF的显色反应及其应用

在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,研究了镓与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)(DSPCF)生成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为4.01×104L·mol-1·cm-1,镓含量在0-40μg/25mL范围内遵守比耳定律,有色络合物稳定48h以上.该法用于矿石中镓的测定,获得了满意的结果.     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定谷氨酸

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定调味品中谷氨酸的新方法.在碱性条件下,谷氨酸可以与ZnS悬浮液生成可溶性谷氨酸锌络合物,离心分离后用原子荧光光谱法测定上层清液中的锌,从而间接测定谷氨酸.方法的线性范围为0.42-4.00g·L-1;相对标准偏差(RSD)为7.9％;检出限为0.14g·L-1;回收率为85％-9...     

甲氧苄啶与茜素红的荷移反应及其测定

建立了一种测定甲氧苄啶的荷移分光光度法.甲氧苄啶与茜素红在水-乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在528nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是5.71×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1:1,稳定常数是1.4×105.药物浓度在O-50mg/L范围内服从比耳定律.当甲氧苄啶浓度为25mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为0.86%.利用本法测定了甲氧苄啶制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果吻合,回收率在97%以上.     

氯冉酸为受体的荷移荧光光谱法测定洛美沙星

研究了电子受体氯冉酸与电子给体洛美沙星之间的荷移反应。实验结果表明 :在丙酮 甲醇介质中于室温下即可生成稳定的n π络合物 ,其荧光发射较洛美沙星有显著的增敏效应。研究并优化了影响反应的不同的条件和参数 ,据此建立了一种基于荷移反应简便可靠地测定洛美沙星的荧光光谱新方法 ,同时还研究了药物制剂的共存体的干扰 ,该方法已成功地用于纯品和制剂中洛美沙星含量的测定 ,其准确度和精密度令人满意。最低检出限为 0 0 4mg·L-1,回收率为 97 4 %～ 99 3% ,相对标准偏差为 1 3%～ 2 6 %。还对荷移反应的机理进行了探讨。