酸蚀深度对熔石英三倍频激光损伤阈值的影响

 采用干涉仪和台阶仪测试蚀刻深度随时间的变化,结合材料去除速率测量,研究了HF酸蚀液对熔石英表面蚀刻的影响。测试了蚀刻后损伤阈值和表面粗糙度的变化。研究表明,熔石英表面重沉积层厚度约16 nm,亚表面缺陷层大于106 nm;重沉积层去除后损伤阈值增大,随亚表面缺陷层暴露其阈值先降低后又增加,最后趋于稳定;然而,随蚀刻时间的增加,其表面粗糙度增大。分析表明,蚀刻到200 nm能有效地提高熔石英的低损伤阈值,有利于降低初始损伤点数量和提高熔石英表面的机械强度。     

熔石英元件抛光表面的亚表面损伤研究

通过结合HF酸洗和微分干涉差显微成像对两组抛光元件的亚表面损伤进行直接观测和分析。结果显示微分干涉差显微成像相比于传统的明场成像具有更好的分辨率,可以更有效检测HF酸洗后暴露的各种浅塑性亚表面损伤。对两组抛光元件的亚表面损伤的对比分析发现熔石英元件在抛光中会产生大量的亚表面损伤,这些亚表面损伤绝大多数是浅塑性的划痕和坑,仅有少量的脆性断裂损伤,较大的抛光颗粒会产生更多更严重的亚表面损伤,并且这些亚表面损伤被表面沉积层所掩盖,表面粗糙度不能反映亚表面损伤的严重程度。     

紫外熔石英元件高精度低缺陷控形控性制造技术研究进展

传统的紫外熔石英元件加工方法本身会引入各类制造缺陷,需要后期加工来消除前期加工带来的缺陷,限制了熔石英元件的加工质量和加工效率。针对这些问题,课题组提出了采用磁流变、离子束、保形光顺和流体动压抛光等可控柔体加工技术提升熔石英元件的加工效果,并开展了相关研究。主要介绍了课题组在关键技术上取得的重要进展,包括亚纳米精度表面控形制造技术、纳米精度本征表面控性生成方法、熔石英元件高精度低缺陷组合工艺与设备等一系列关键技术。通过探讨关键技术及其发展现状,为未来紫外熔石英元件高精度低缺陷制造技术的发展提供参考。     

超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚μm级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

低亚表面损伤石英光学基底的加工和检测技术

制备低亚表面损伤的超光滑光学基底,是获得高损伤阈值薄膜的前提条件。针对石英材料在不同加工工序中引入亚表面损伤层的差异,首先利用共焦显微成像结合光散射的层析扫描技术,对W10和W5牌号SiC磨料研磨后的亚表面缺陷进行了检测,讨论了缺陷尺寸与散射信号强度、磨料粒径与损伤层深度间的对应关系;同时,采用化学腐蚀处理技术对抛光后样品的亚表面形貌进行了刻蚀研究,分析了化学反应生成物和亚表面缺陷对刻蚀速率的影响、不同深度下亚表面缺陷的分布特征,以及均方根粗糙度与刻蚀深度间的联系。根据各道加工工艺的不同采用了相应的亚表面检测技术,由此来确定下一道加工工序,合理的去除深度,最终获得了极低亚表面损伤的超光滑光学基底。     

抛光表面的亚表层损伤检测方法研究

光学元件磨削加工引入的亚表面损伤威胁着光学元件的使用性能及寿命,成为现阶段高能激光发展的瓶颈问题,特别是抛光表面光学元件的亚表面损伤检测已成为光学元件制造行业的研究热点和难点.本文结合光学共聚焦成像、层析技术、显微光学、光学散射以及微弱信号处理等技术,给出了基于光学共焦层析显微成像的光学元件亚表面损伤检测方法.分析了不同针孔大小对测量准确度的影响,并首次给出了亚表面损伤的纵向截面分布图.与腐蚀法比较结果显示:针对自行加工的同一片K9玻璃,采用本文提出的方法测得的亚表面损伤深度45 μm左右;采用化学腐蚀处理技术,对光学元件逐层刻蚀,观察得到的亚表面损伤深度50~55 μm.两者基本一致,进一步验证了本文采用的方法可以实现对光学元件亚表面损伤的定量、非破坏检测.     

熔石英元件HF刻蚀的实验研究

为深入了解熔石英元件化学刻蚀过程,研究了HF刻蚀反应机理、HF刻蚀工艺参数以及刻蚀对表面质量的影响规律。通过控制变量法,获得刻蚀速率随HF浓度、刻蚀温度以及NH4F浓度的变化规律。对刻蚀不同深度后的元件表面粗糙度、形貌、杂质含量以及激光损伤阈值进行了检测,实验结果表明:刻蚀速率受多种因素共同影响,其中HF浓度的促进作用最为显著;刻蚀后的熔石英表面形貌复杂,有横向、纵向、拖尾等形式的划痕,以及坑点、杂质等缺陷,其中横向划痕和纵向划痕占据了缺陷部分的主体,主要杂质铈元素随刻蚀时间的增长不断减少;激光损伤阈值测量实验表明,通过HF刻蚀将元件损伤阈值提高了59.6%。     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50 nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064 nm激光的吸收最大值仅为230 ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064nm激光的吸收最大值仅为230ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

Improvement of laser damage thresholds of fused silica by ultrasonic-assisted hydrofluoric acid etching

Polished fused silica samples were etched for different durations by using hydrofluoric(HF) acid solution with HF concentrations in an ultrasonic field. Surface and subsurface polishing residues and molecular structure parameters before and after the etching process were characterized by using a fluorescence microscope and infrared(IR) spectrometer, respectively. The laser induced damage thresholds(LIDTs) of the samples were measured by using pulsed nanosecond laser with wavelength of 355 nm. The results showed that surface and subsurface polishing residues can be effectively reduced by the acid etching process, and the LIDTs of fused silica are significantly improved. The etching effects increased with the increase of the HF concentration from 5 wt.% to 40 wt.%. The amount of polishing residues decreased with the increase of the etching duration and then kept stable. Simultaneously, with the increase of the etching time, the mechanical strength and molecular structure were improved.     

Subsurface defect characterization and laser-induced damage performance of fused silica optics polished with colloidal silica and ceria

This paper mainly focuses on the influence of colloidal silica polishing on the damage performance of fused silica optics. In this paper, nanometer sized colloidal silica and micron sized ceria are used to polish fused silica optics. The colloidal silica polished samples and ceria polished samples exhibit that the root-mean-squared(RMS) average surface roughness values are 0.7 nm and 1.0 nm, respectively. The subsurface defects and damage performance of the polished optics are analyzed and discussed. It is revealed that colloidal silica polishing will introduce much fewer absorptive contaminant elements and subsurface damages especially no trailing indentation fracture. The 355-nm laser damage test reveals that each of the fused silica samples polished with colloidal silica has a much higher damage threshold and lower damage density than ceria polished samples. Colloidal silica polishing is potential in manufacturing high power laser optics.     

Effect of HF etching on the surface quality and laser-induced damage of fused silica

The surface hardness of polished and HF etched fused silica has been investigated by nanoindentation technique. The results of polished fused silica indicate that the hardness of surface layer is greater than that of the bulk material. The difference should be attributed to the polishing induced deformation of the thin surface layer. The various removal depths of surface layer by HF etching has been confirmed by the surface hardness results. The initial laser damage threshold and damage possibility of unetched and etched samples were also measured. The results show a great improvement of damage resistance by slight etching and a reduction by excess etching. The correlation between surface hardness and damage threshold indicates that the mechanical strength plays an important role in the initiation of laser-induced damage.     

熔石英再沉积层结构的纳米级表征和杂质分析

利用原子力显微镜观察熔石英不同蚀刻时间的表面形貌,结合二次离子质谱分析,研究了熔石英的再沉积层结构和杂质分布。结果表明,熔石英表面深度10nm的再沉积层内存在大量微裂纹和杂质,经蚀刻展开形成nm级划痕和坑点,其分布随着深度增加呈指数衰减。根据nm级划痕密度、宽深比随蚀刻深度变化的规律,估算出再沉积层厚度,估算结果与二次离子质谱测得的杂质嵌入深度基本一致。杂质元素嵌入深度与抛光微裂纹分布特征的关联性表明,杂质很有可能藏匿在抛光微裂纹中。     

Correlation of polishing-induced shallow subsurface damages with laser-induced gray haze damages in fused silica optics

Laser-induced damage in fused silica optics greatly restricts the performances of laser facilities. Gray haze damage,which is always initiated on ceria polished optics, is one of the most important damage morphologies in fused silica optics.In this paper, the laser-induced gray haze damages of four fused silica samples polished with CeO_2, Al_2O_3, ZrO_2, and colloidal silica slurries are investigated. Four samples all present gray haze damages with much different damage densities.Then, the polishing-induced contaminant and subsurface damages in four samples are analyzed. The results reveal that the gray haze damages could be initiated on the samples without Ce contaminant and are inclined to show a tight correlation with the shallow subsurface damages.     

K9基片的亚表面损伤探测及化学腐蚀处理技术研究

 研究了几种类型的腐蚀液对K9基片化学腐蚀的影响。通过腐蚀液对基片纵向腐蚀速度的变化初步判断了K9基片重沉积层的深度。考察了腐蚀前后基片表面参数的变化以及腐蚀对激光损伤阈值的影响。研究表明，特定的腐蚀液能够对K9基片进行平稳可控的腐蚀，并且腐蚀能提高其激光损伤阈值，其主要原因是去除了重沉积层及表面、亚表面缺陷中的污染物,但过多的腐蚀会暴露本来为重沉积层所掩盖的划痕等亚表面缺陷，所以腐蚀并非越深越好。同时，表面各种杂质与缺陷的去除能够提高材料的机械强度，从而也有利于提高材料的激光损伤阈值。