超声波辅助酸蚀提高熔石英损伤阈值

为了提高熔石英元件表面抗激光损伤阈值,利用超声波辅助HF酸研究平滑光学元件表面缺陷形貌和去除刻蚀后残留物效果,通过扫描电子显微镜电镜和原子力显微镜记录表面形貌结构,以及单脉冲激光辐照测试抗损伤阈值确定实验参数。研究表明,超声波场的引入能催化HF酸的刻蚀速率、提高钝化效果并且更易剥离嵌入的亚μm级杂质粒子。经过实验测试,获得了熔石英类元件相匹配的超声辅助HF酸刻蚀实验参数,研究结果对应用超声波辅助HF酸研究熔石英表面抗激光损伤有重要意义。     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064nm激光的吸收最大值仅为230ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50 nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064 nm激光的吸收最大值仅为230 ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

激光诱导HF酸刻蚀后熔石英后表面划痕的损伤行为研究

用光学显微镜和原子力显微镜记录HF酸刻蚀后熔石英元件后表面划痕的形貌结构,并利用单脉冲激光对其进行辐照测试,以研究不同结构参数划痕的激光损伤特性.实验结果表明,由于HF酸的腐蚀钝化作用,划痕结构横向截面呈余弦形分布;其初始损伤阈值并非由单一的划痕宽度或深度参数决定,而是与其横向剖面结构的宽深比值密切相关;通过实验得到了二者之间的关系曲线,并采用时域有限差分算法对不同结构参数划痕附近光场分布进行理论模拟,理论场计算得到的增强结果与实验值符合得很好.     

光学元件兆声辅助化学刻蚀工艺参数优化

对传统的静态刻蚀方法进行了改进,提出了一种光学元件兆声辅助化学刻蚀新方法,并对传统静态刻蚀与兆声辅助化学刻蚀效果进行了对比分析,综合考虑刻蚀液的配比、刻蚀时间、添加活性剂种类和功率对光学元件激光损伤阈值的影响,通过正交设计实验优选出最佳的兆声辅助化学刻蚀工艺参数。结果表明:兆声清洗对各类杂质的去除效果要明显好于手工擦洗,兆声辅助化学刻蚀比传统的静态刻蚀有更高的刻蚀速率,在兆声的作用下刻蚀液能够进入到传统静态刻蚀难以进入的微裂纹中,对微裂纹等缺陷的刻蚀效果更为明显,能够将熔石英元件激光损伤阈值进一步提高。     

酸蚀与紫外激光预处理结合提高熔石英损伤阈值

采用HF酸刻蚀和紫外激光预处理相结合的方式提升熔石英元件的负载能力,用质量分数为1%的HF缓冲溶液对熔石英刻蚀1~100 min,综合透过率、粗糙度和损伤阈值测试结果,发现刻蚀时间为10min的熔石英抗损伤能力最佳。采用355 nm紫外激光对HF酸刻蚀10 min的熔石英进行预处理,结果表明:紫外预处理能量密度在熔石英零损伤阈值的60%以下时,激光损伤阈值单调递增;能量到达80%时,阈值反而低于原始样片的损伤阈值。适当地控制酸蚀时间和紫外激光预处理参数能有效提高熔石英的抗损伤能力。     

化学刻蚀过程中熔石英表面沉积物的形成及其对激光损伤的影响

化学刻蚀是提升熔石英光学元件抗激光损伤性能的重要后处理技术之一,但刻蚀后熔石英表面附着的沉积物对其表面质量、透射性能和抗激光损伤性能有很大影响。使用光学显微镜和原子力显微镜表征了化学刻蚀后附着于熔石英表面的沉积物的微观形貌,并分析了其形成机理;X射线能谱分析表明化学刻蚀后熔石英表面沉积物主要由Fe,Ni,Al等元素的金属盐组成。损伤阈值测试结果表明熔石英表面高密度沉积物区域的损伤阈值明显低于非沉积物区域,沉积物对熔石英光学元件的抗激光损伤性能产生严重影响,它们是诱导熔石英激光损伤的前驱体。     

静/动态刻蚀对熔石英表面质量和激光损伤的影响

为了研究静/动态刻蚀过程中熔石英表面质量和抗激光损伤性能的演变规律,优化化学刻蚀工艺,使用HF酸缓冲液对熔石英分别进行了不同时间的静/动态刻蚀处理。实验表明,由于兆声场辅助搅拌作用,熔石英动态刻蚀的刻蚀速率快于静态刻蚀。动态刻蚀后熔石英表面均方根(RMS)粗糙度和反射面形分别为 < 1 nm和0.46λ,其3倍频透射率先小幅增加后保持稳定,相比初始表面增加约0.1%。而静态刻蚀使得表面RMS粗糙度和反射面形分别增加至~5 nm和0.82λ,其3倍频透射率先基本不变后下降,相比初始表面下降约0.4%。二者损伤阈值呈现明显不同变化规律:静态刻蚀使熔石英损伤阈值先小幅增加约30%后逐渐降低,动态刻蚀使熔石英损伤阈值增加近一倍后保持相对稳定。结果表明,动态刻蚀后熔石英光学元件性能明显优于静态刻蚀。     

CO_2激光光栅式扫描修复熔石英表面缺陷的实验研究与数值模拟

基于熔石英材料对波长为10.6μm的CO2激光具有强吸收作用这一特点,提出采用CO2激光光栅式多次扫描修复熔石英光学元件表面密集分布的划痕和抛光点等缺陷的方法.实验结果表明,在合理的扫描参数下,元件表面的划痕和抛光点等缺陷可被充分地消除.损伤阈值测试结果表明,表面划痕和抛光点等缺陷被完全消除的元件的损伤阈值可回复到或超过基底的损伤阈值.同时结合有限元软件Ansys的模拟结果分析了CO2激光扫描修复及消除元件表面划痕和抛光点等缺陷的过程.本文为消除元件表面划痕和抛光点等缺陷提供了非常有意义的参考.     

杂质诱导熔石英激光的损伤机理

发展了355 nm纳秒激光下亚波长杂质粒子引起熔石英损伤的基本模型。通过Mie散射理论和热传导方程,计算了粒子与熔石英边界处的温度随粒子尺寸的变化关系,并分析了达到临界温度时,不同粒子诱导损伤所需的关键能量密度,讨论了各粒子最易引起熔石英损伤的尺寸。实验采用355 nm纳秒激光脉冲作用熔石英及其HF刻蚀样品,测得两者的损伤概率。研究表明:粒子吸收激光能量,随着粒子半径的增加,其边缘温度先增大后减小,一定尺寸范围内的粒子才会引起熔石英的损伤;关键能量密度所对应的粒子半径为最易引起熔石英损伤的关键粒子半径;经刻蚀后,熔石英样品表面杂质数密度降低,损伤概率降低,损伤阈值提高。     

光学元件亚表面缺陷的损伤性检测方法

在磨削、研磨和抛光加工过程中产生的微裂纹、划痕、残余应力等亚表面缺陷会导致熔石英元件抗激光损伤能力下降,如何快速、准确地检测亚表面损伤成为光学领域亟待解决的关键问题。采用HF酸蚀刻法、角度抛光法和磁流变斜面抛光法对熔石英元件在研磨加工中产生的亚表面缺陷形貌特征及损伤深度进行了检测和对比分析,结果表明,不同检测方法得到的亚表层损伤深度的检测结果存在一定差异,HF酸蚀刻法检测得到的亚表面损伤深度要比角度抛光法和磁流变斜面抛光法检测结果大一些。且采用的磨粒粒径越大,试件表面及亚表面的脆性断裂现象越严重,亚表面缺陷层深度越大。     

熔石英再沉积层结构的纳米级表征和杂质分析

利用原子力显微镜观察熔石英不同蚀刻时间的表面形貌,结合二次离子质谱分析,研究了熔石英的再沉积层结构和杂质分布。结果表明,熔石英表面深度10nm的再沉积层内存在大量微裂纹和杂质,经蚀刻展开形成nm级划痕和坑点,其分布随着深度增加呈指数衰减。根据nm级划痕密度、宽深比随蚀刻深度变化的规律,估算出再沉积层厚度,估算结果与二次离子质谱测得的杂质嵌入深度基本一致。杂质元素嵌入深度与抛光微裂纹分布特征的关联性表明,杂质很有可能藏匿在抛光微裂纹中。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

酸蚀深度对熔石英三倍频激光损伤阈值的影响

 采用干涉仪和台阶仪测试蚀刻深度随时间的变化,结合材料去除速率测量,研究了HF酸蚀液对熔石英表面蚀刻的影响。测试了蚀刻后损伤阈值和表面粗糙度的变化。研究表明,熔石英表面重沉积层厚度约16 nm,亚表面缺陷层大于106 nm;重沉积层去除后损伤阈值增大,随亚表面缺陷层暴露其阈值先降低后又增加,最后趋于稳定;然而,随蚀刻时间的增加,其表面粗糙度增大。分析表明,蚀刻到200 nm能有效地提高熔石英的低损伤阈值,有利于降低初始损伤点数量和提高熔石英表面的机械强度。     

Effect of HF etching on the surface quality and laser-induced damage of fused silica

The surface hardness of polished and HF etched fused silica has been investigated by nanoindentation technique. The results of polished fused silica indicate that the hardness of surface layer is greater than that of the bulk material. The difference should be attributed to the polishing induced deformation of the thin surface layer. The various removal depths of surface layer by HF etching has been confirmed by the surface hardness results. The initial laser damage threshold and damage possibility of unetched and etched samples were also measured. The results show a great improvement of damage resistance by slight etching and a reduction by excess etching. The correlation between surface hardness and damage threshold indicates that the mechanical strength plays an important role in the initiation of laser-induced damage.     

Optical characterization and laser damage of fused silica optics after ion beam sputtering

The sputtering process of fused silica bombarded by Ar ion beam is simulated with the SRIM software. The effects of ion beam energy and incident angle on sputtering yield and surface damage are computed. Since ion beam sputtering will result in defects in fused silica, such as E′ color centers and other lattice defects and probably Argon bubbles, the optimized sputtering energy is selected below 1 keV so that the projected range of Ar ions is less than 10 Å. The experimental results show that the scratches in subsurface of fused silica can be smoothed obviously and better surface can be obtained as the optimized parameters are used for ion beam sputtering. The laser induced damage threshold of fused silica increases by about 18% after ion beam sputtering.     

Improvement of laser damage thresholds of fused silica by ultrasonic-assisted hydrofluoric acid etching

Polished fused silica samples were etched for different durations by using hydrofluoric(HF) acid solution with HF concentrations in an ultrasonic field. Surface and subsurface polishing residues and molecular structure parameters before and after the etching process were characterized by using a fluorescence microscope and infrared(IR) spectrometer, respectively. The laser induced damage thresholds(LIDTs) of the samples were measured by using pulsed nanosecond laser with wavelength of 355 nm. The results showed that surface and subsurface polishing residues can be effectively reduced by the acid etching process, and the LIDTs of fused silica are significantly improved. The etching effects increased with the increase of the HF concentration from 5 wt.% to 40 wt.%. The amount of polishing residues decreased with the increase of the etching duration and then kept stable. Simultaneously, with the increase of the etching time, the mechanical strength and molecular structure were improved.     

低亚表面损伤石英光学基底的加工和检测技术

制备低亚表面损伤的超光滑光学基底,是获得高损伤阈值薄膜的前提条件。针对石英材料在不同加工工序中引入亚表面损伤层的差异,首先利用共焦显微成像结合光散射的层析扫描技术,对W10和W5牌号SiC磨料研磨后的亚表面缺陷进行了检测,讨论了缺陷尺寸与散射信号强度、磨料粒径与损伤层深度间的对应关系;同时,采用化学腐蚀处理技术对抛光后样品的亚表面形貌进行了刻蚀研究,分析了化学反应生成物和亚表面缺陷对刻蚀速率的影响、不同深度下亚表面缺陷的分布特征,以及均方根粗糙度与刻蚀深度间的联系。根据各道加工工艺的不同采用了相应的亚表面检测技术,由此来确定下一道加工工序,合理的去除深度,最终获得了极低亚表面损伤的超光滑光学基底。