邻羧基苯基荧光酮与碲显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,邻羧基苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）和Ｔｅ（Ⅳ）生成４∶１稳定络合物,λｍａｘ＝５６０ｎｍ,ε＝１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｔｅ（Ⅳ）含量在０—１０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于烟尘中碲的测定,结果令人满意。     

比波谱导数和零交点法测定混合物含量

Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋在ｐＨ６．５的硼砂－盐酸缓冲溶液中,与四（４－三甲铵基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）生成稳定配合物,采用ＫＩ和低聚度聚乙烯醇（ＰＶＡ）增敏、增溶,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的εｍａｘ分别为ε４８１．５（４．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４５７（７．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４４４．５（８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。在三吸收峰相互重叠的情形下,利用比波谱导数和零交点法,同时测定它们的含量,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的检出限分别达４μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ和１０μｇ／Ｌ。方法计算简便、快速。     

人工神经网络分光光度法同时测定钼和铬

在钼,铬－二溴羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ显色体系中,应用三层ＡＮＮ－ＢＰ网络解析钼和铬的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定钼和铬。钼和铬的表观摩尔吸光系数分别为ε５３０＝１．４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,ε５１２＝３．７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。以合金钢中钼和铬进行了同时测定,结果满意。使用改进的ＢＰ算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象,提出了目标向量的简单     

新试剂N-已基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(HXPT)的合成及其测定微量钯的研究

合成了新试剂Ｎ－已基－Ｎ′－（对苯磺酸钠）硫脲（ＨＸＰＴ）并确定了其结构。研究了它与钯（Ⅱ）反应的条件试验,结果表明,在ｐＨ ５．４～５．８ 的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,有溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的存在,试剂与钯（Ⅱ）形成稳定的黄色配合物,最大吸收波长为２９６．８ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为２．２１×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １,钯浓度在１～７ μｇ·２５ ｍ Ｌ－ １ 范围内,符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,用于催化剂、矿样中微量钯的测定,结果满意。     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

铁(Ⅱ)-邻二氮菲逐级配合物的摩尔吸光系数的研究

本文用分光光度法测定铁（Ⅱ）－邻二氮菲溶液配合物各级摩尔吸光系数Δε１＝９．０３×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Δε２＝１．０３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１,其各级摩尔吸光系数的实验值Δε实验吻合较好,验证了结果的可靠性。     

新显色剂4,4′-二(2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂４，４′－二（２，６－二溴－４－硝基苯基重氮氨基）联苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应，在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在下，于ｐＨ８．８的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，试剂与Ｈｇ（Ⅱ）形成２∶２橙红色配合物，其最大吸收峰位于４９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．６２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｈｇ（Ⅱ）量在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于废水中微量Ｈｇ（Ⅱ）的测定，结果满意。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钼的研究

本文报道了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢｒＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量钼的新方法。详细研究了各种条件实验。反应的适宜酸度范围为 ０．０８－０．２４ｍ ｏｌ·Ｌ－ １ ＨＣｌ,钼含量在０－ ４．０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｍｏ（Ⅵ）∶５－ＢｒＳＡＦ∶ＣＴＭＡＢ＝ １∶２∶２,激发波长为３６５ｎｍ ,发射波长为５２５ｎｍ 。方法灵敏度高,检出限为２．０μｇ／Ｌ。用于样品中微量钼的测定,结果令人满意。     

二安替比林邻甲氧基苯基甲烷与锰显色反应的研究应用

在碱性介质中,空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ）,然后在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林邻甲氧基苯基甲烷（ＤＡｏＭＭ）生成橙色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,ε＝３．２４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锰含量在０—４０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于茶叶中锰的测定,结果满意。     

银－2－羧基－4－溴苯基重氮氨基偶氮苯－Triton X－100－SDS显色体系的研究及应用

新三氮烯类试剂之一，２－羧基－４－溴苯基重氮氨基偶氮苯，在ｐＨ１１．０的Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７－ＮａＯＨ缓冲介质中，有非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００及阴离子表面活性剂ＳＤＳ的共同存在下，可与Ａｇ（Ⅰ）生成稳定的２∶１红色配合物，红色配合物的λ_（ｍａｘ）＝５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε_（５４０）＝１．１０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ量在０－１０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。方法用于工业废水中痕量Ａｇ的测定，结果满意。     

1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯的合成及其分析应用

报道了新试剂1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯(APQT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究.在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成2:1型的橙红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为2.25×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0-15μg/25mL范围内遵守比耳定律.     

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了新试剂5－（偶氮苯）－8－（4－硝基－1－重氮苯）－氨基喹啉（PANPAQ）与铜的显色反应，在弱碱性介质中，吐温－80存在下，PANPAQ与Cu（Ⅱ）反应生成2：1紫色络合物，λmax＝615nm，ε＝5.19×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0－15μg/25mL内符合比耳定律，方法用于生物样品中铜的测定，结果满意。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉分光光度法测定微量镍(Ⅱ)

在 p H10 .5的 Na2 B4O7- Na OH介质及 CS(NH2 ) 2 、氯化十六烷基吡啶 (CPC)存在时 ,室温下镍 ( )与5 - (4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯磺酰氨基喹啉 (CPBSQ)反应 ,生成络合比为 1∶ 4的有色络合物 ,其最大吸收波长位于 6 0 0 nm。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Ni( )的光度分析新方法。 Ni( )的浓度在 0—10 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 1.93× 10 5L· mol-1·cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子在氨水沉淀分离后不干扰测定。方法用于合金钢中镍的测定 ,其相对标准偏差为 1.9%— 2 .1% ,标准加入回收率为 97%— 10 4 %。     

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意     

(E)-3-(4一羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析

设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物. 通过一维和二维核磁共振实验完成了¹H和¹³C信号的指认. 通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.     

1—(4—吡啶甲酰)—4—芳基氨基硫脲类和3—(4—吡啶基)—4—芳基—1,2,4—三唑啉—5—硫酮类化合物~(13)C—NMR谱研究

本文测定了新合成的,具有生理活性的1-(4-吡啶甲酰)-4 -苯基氨基硫脲,1-(4-吡啶甲酰)-4-对氯苯基氨基硫脲,1-(4 -吡啶甲酰)-4-对溴苯基氨基硫脲3-(4-吡啶基)-4-苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对氯苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对溴苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮六个新化合物的~(13)C-NMR谱,并通过~(13)C-NMR谱中的宽带去偶,偏共振及APT技术,模型化合物对照,讯号强度对比及芳基取代基常数计算等方法,进行了上述化合物~(13)C-NMR谱峰的归属,并得到了甲酰肼基在吡啶环4位取代后对吡啶环各碳所产生的取代基效应.     

1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯（NPPT）的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH8.8的KCl,H3BO3-NaOH缓冲介质中,NPPT与锌（Ⅱ）形成4∶1的黄棕色络合物,在465nm处有一最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1.cm-1,10mL溶液中,锌（Ⅱ）量在0—0.56μg范围内符合比尔定律。方法用于葡萄糖酸锌口服溶液中微量锌的测定,测定结果与AAS法相符。     

新显色试剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯类显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯(简称SPPT),并研究了在Triton X-100存在下,于pH为9.18的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与镉的显色反应.结果表明,试剂与镉生成橙红色配合物.方法用于废水中微量镉的测定,结果令人满意.     

4-氟苯甲醛酪氨酸席夫碱的制备及其振动光谱的密度泛函理论和从头算理论计算的研究

4-氟苯甲醛酪氨酸席夫碱(4-FT)由4-氟苯甲醛和L-酪氨酸钾盐在室温条件下反应制得,4-FT的结构通过1HNMR,FTIR和Raman测试得到确认。分别用密度泛函(DFT,density functional theory)理论的B3LYP(Becke’s three-parameter exchange functional(B3)with Lee,Yang,Parr(LYP))方法和从头算(ab initio)理论的HF(Hartree-Fock)方法,选用标准的6-31G**和6-31G*基组对化合物4-FT的几何构型进行优化。同时分别在B3LYP/6-31G**,B3LYP/6-31G*,HF/6-31G**和HF/6-31G*水平下计算4-FT的振动波数。用密度泛函(DFT)的B3LYP方法计算并校正后的波长数据比用从头算(ab i-nitio)的HF方法计算的结果更与实验数据吻合。     

SPAPT-CPB-AS光度法测定阴离子表面活性剂

在ＮａＯＨ介质中,新试剂１－（４－磺酸基苯基）－３－「４－（苯基偶氮）苯基」三氮烯（ＳＰＡＰＴ）和溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）与阴离子表面活性剂（ＡＳ）发生显色反应,形成三元配合物。利用ＳＰＡＰＴ－ＣＰＢ－ＡＳ显色体系。研究了光度法有离子表面活性剂。最大吸收波长５９０ｎｍ,测定十二基苯磺酸钠（ＤＢＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基磺酸钠（ＤＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基硫酸钠（ＤＳＯ４Ｎａ）的表观摩尔吸光系数分别为