1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯的合成及其分析应用

报道了新试剂1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯(APQT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究.在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成2:1型的橙红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为2.25×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0-15μg/25mL范围内遵守比耳定律.     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2 的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯.在表面活性剂OP存在下,pH为10.5-11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯与锌发生显色反应,生成4∶1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,Zn2 浓度在0-480μg/L范围内遵守比耳定律.测定废水中微量锌,结果令人满意.     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT)。研究了它与铜的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1。Cu2 浓度在0—480μg/L范围内符合比耳定律,用于测定铝合金中微量铜,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉

在 p H=8.0的硼酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2 -喹啉偶氮 ) -间苯二酚 (QAR)与镉反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,最大吸收波长为 5 45 nm,摩尔吸光系数ε=6 .88× 10 4L· mol-1· cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后 ,光度法测定 ,结果令人满意     

1-（4-硝基苯基）-3-（4,6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及其与锌（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(简称NPDMPMT),并研究了在非离子型表面活性剂Triton X-100存在下,于pH为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与锌(Ⅱ)的显色反应.结果表明.Zn与试剂NPDMPMT形成1:2的橙黄色配合物,在456nm处有一最大正吸收,在530nm处有一最大负吸收,建立以530nm为参比波长,456nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为3.16×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)浓度在0-8.0μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于人发中微量锌的测定,结果令人满意.     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮的合成及其研究

烯胺是一类重要的反应中间体,其在有机合成中有着广泛的应用.采用碳-氮转移法合成了结构稳定、不易转变为亚胺的手性烯胺化合物(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2烯基-1-苯丙酮,并对产物进行了红外光谱及核磁共振氢分析,结果令人满意.     

1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯（NPPT）的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH8.8的KCl,H3BO3-NaOH缓冲介质中,NPPT与锌（Ⅱ）形成4∶1的黄棕色络合物,在465nm处有一最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1.cm-1,10mL溶液中,锌（Ⅱ）量在0—0.56μg范围内符合比尔定律。方法用于葡萄糖酸锌口服溶液中微量锌的测定,测定结果与AAS法相符。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

本文用光度法研究了新显色剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与钴的显色反应和最佳条件.结果表明,在pH 9.5-11.5范围内及有氯化十六烷基吡啶(CPC)和硫脲-酒石酸钾钠存在下,Co(Ⅱ)与CPBSQ形成1∶3的稳定配合物,其最大吸收波长为590nm.依此建立了一种测定Co(Ⅱ)的新光度法.Co(Ⅱ)的浓度在0-15.0μg/25mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为1.15×105L*mol-1*cm-1.常见离子对Co2+的测定均无严重干扰.本法具有灵敏度高、选择性好的特点.用于VB12针剂中钴含量的测定,相对标准偏差为0.5%-0.6%,标准加入回收率为98%-104%.     

(E)-3-(4一羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析

设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物. 通过一维和二维核磁共振实验完成了¹H和¹³C信号的指认. 通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.     

新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯胺 与钯显色反应的研究及应用

在pH=5.0 HAc-NaAc缓冲介质中，吐温-80存在下，2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯胺(ADEA)与钯生成2∶1红色络合物，λ     

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶与钴(Ⅱ)的显色反应

在 (CTMAB)存在下 ,在 p H =3.5— 4 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,2 ,6 -二 (苯并咪唑 - 2′)吡啶(H2 Bzimpy)与钴 ( )形成稳定的 3∶ 1配合物 ,其最大吸收波长为 36 0 .6 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .4 6 7× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,钴 ( )的质量浓度在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该法用于维生素 B1 2 和含钴分子筛中微量钴的测定 ,结果令人满意     

单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精的合成及其对Cr(Ⅵ)的荧光识别

合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。