邻羧基苯基荧光酮与碲显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,邻羧基苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）和Ｔｅ（Ⅳ）生成４∶１稳定络合物,λｍａｘ＝５６０ｎｍ,ε＝１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｔｅ（Ⅳ）含量在０—１０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于烟尘中碲的测定,结果令人满意。     

PF—吐温—80分光光度法测定钼的方法研究

在０．０５－０．４ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸溶液中，吐温－８０存在下，钼与苯基萤光酮生成橙色配合物，在该配合物的第二吸收峰测量，其表观摩尔吸光系数ε＝１．１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，测得配合物组成比为Ｍｏ＝ＰＦ＝１：１。在２５ｍＬ溶液中含钼０－８μｇ范围时遵守比耳定律。有色配合的稳定６ｈ以上。此法用于矿石中微量钼的测定，结果令人满意。     

二磺基苯基荧光酮光度法测定铝的研究和应用

研究了二磺基苯基荧光酮（ＤＳＦＦ）与铝的显色反应,在ＰＨ＝４．６ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓部介质中,非离子型微乳液存在下,ＤＳＦＦ和Ａｌ（Ⅲ）生成２：１紫色络合物,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,ε＝１．４３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ·ｃｍ＾－１。方法用于环境水样中铝的测定,结果满意。     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

DBC-偶氮胂光度法测定人发中微量铋

ＤＢＣ－偶氮胂对铋的灵敏度较高且选择性好，在０．２－１．０ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中与Ｂｉ形成配位比为１：２的紫红色配合物，λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε６３０＝８．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铋量在０－＝１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。用于人发中微量的铋的测定，操作简便，结果满意。     

铁(Ⅱ)-邻二氮菲逐级配合物的摩尔吸光系数的研究

本文用分光光度法测定铁（Ⅱ）－邻二氮菲溶液配合物各级摩尔吸光系数Δε１＝９．０３×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Δε２＝１．０３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１,其各级摩尔吸光系数的实验值Δε实验吻合较好,验证了结果的可靠性。     

新间接紫外光度法测定微量SO3^2—

在ｐＨ７．０混合磷酸盐介质中,ＳＯ３＾２－使Ｉ３＾－与ＣＴＭＡＢ生成离子缔合物ＣＴＭＡ＾＋,Ｉ３＾－而褪色,从而建立了测定ＳＯ３＾２－的新间接紫外光度法,测定波长为３６５ｎｍ,ＳＯ３＾２－浓度在０－２５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳定律,表观摩耳吸光系数为ε＝６．０４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,可用于食品中微量ＳＯ３＾２－的测定,其结果满意。     

比波谱导数和零交点法测定混合物含量

Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋在ｐＨ６．５的硼砂－盐酸缓冲溶液中,与四（４－三甲铵基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）生成稳定配合物,采用ＫＩ和低聚度聚乙烯醇（ＰＶＡ）增敏、增溶,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的εｍａｘ分别为ε４８１．５（４．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４５７（７．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４４４．５（８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。在三吸收峰相互重叠的情形下,利用比波谱导数和零交点法,同时测定它们的含量,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的检出限分别达４μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ和１０μｇ／Ｌ。方法计算简便、快速。     

二磺基苯基荧光酮光度法测定钢中微量钨

研究了二磺基苯基荧光酮（ＤＳＰＦ）与钨的显色反应条件,体系λｍａｘ＝５３０ｎｍ,ε＝１．６２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钨的含量在０￣１５μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于钢样中钨的测定,结果满意。     

Fe-CAS-NH4F-OP体系高灵敏度分光光度法测定二氧化硅中微量铁

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,当有ＮＨ４Ｆ和乳化剂ＯＰ存在时,Ｆｅ与ＣＡＳ形成络合比为１：３的有色络合物,其最大吸收波长位于６５４．０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,１－２０μｇ Ｆｅ／５０ｍＬ线性关系良好。该法用于二氧化硅中铁的测定,结果令人满意。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮配合物探针定量测定尿蛋白

本文研究了金属－占吨类染料配合物与蛋白质结合物的吸收光谱行为。提出了以钼（Ⅵ）－水杨基荧光酮配合物作为光谱探针测定微量蛋白质的新方法。测得配合物与蛋白质的最大结合数ｎ＝１００,结合物的摩尔吸光系数ε５７５＝２．８６×１０６Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。方法具有很高的灵敏度和选择性,可以直接用于尿蛋白的测定。     

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80 ℃反应温度下,线性范围为2.4～75 μg·L-1,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

对甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于大豆酶解液中钼的形态分布研究

研究了新试剂对甲苯偶氮水杨基荧光酮(MBASF)与钼(Ⅵ)显色反应,以建立水解液中钼的形态分布测定方法。在盐酸介质中,对MBASF与钼(Ⅵ)发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物。配合物表观摩尔吸光系数达1.54 L·mol-1·cm-1,在0～12 μg·(25 mL)-1范围内钼(Ⅵ)服从比耳定律。除常见金属离子外,蛋白、多肽和氨基酸均有高的允许量。大豆酶解液A经等电点沉淀法除去未水解蛋白后得溶液B,溶液B经D301R树脂吸附后,分别采用pH 3.6和9.0的缓冲液洗脱分离得溶液C和D;A,B,C和D溶液分别用于光度法测定总钼、水解钼、结合态钼(多肽和氨基酸螯合态钼)和游离钼的含量。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

铜、钠和钼离子与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

研究了铜、钠和钼离子对牛血清白蛋白(BSA)的荧光强度的影响。铜离子对牛血清白蛋白荧光有明显的静态猝灭现象,其离解常数为2.38×10-4 mol·L-1。氯化钠对BSA溶液的荧光没有影响,说明生理盐水作为生物系统的体液对生命起到很好的保护作用。而钼离子在小浓度时对牛血清白蛋白荧光静态猝灭比较小,当钼离子浓度增加到8.4×10-3 mol·L-1时,则呈现出雪崩猝灭现象。     

三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究

报道以2(3,5二氯2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(简称为3,5diClPADMA)为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在002～16mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物,其在621和574nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～12mg·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达203×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定,结果满意。     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λ_max=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε= 5.0×104 L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5％～101.3％。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。