石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %～ 97 2 %和 90 0 %～ 92 0 %之间。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

抗坏血酸-钼酸铵体系催化光度法测痕量铜的研究

本文研究了在磷酸介质中 ,铜强烈催化抗坏血酸还原钼酸铵生成钼蓝的反应 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为 0～ 0 0 2 4μg·2 5mL ,方法检测限为 1 5 4× 10 -11g·mL-1,用于人发中铜的测定 ,结果满意。     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果     

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验     

对-氨基二甲替苯胺-H酸氧化偶联反应的研究及应用

在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8～ 0 4 0mg·L-1 ,检出限为 2 0× 10 -6g·L-1 ,相对标准偏差为 1 1% ,直接用于废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

极谱分析法连续测定痕量铅和镉

研究了 Pb2 + 和 Cd2 + 与 KCl-酒石酸钠 -三乙醇胺 -明胶体系的二次导数极谱波。在 p H=4 .5的 HAc-Na Ac介质中 ,Pb2 + 和 Cd2 + 分别于 - 0 .4 6 V和 - 0 .6 4V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与 Pb2 + 和Cd2 + 的浓度分别在 1× 10 -5— 3× 10 -1g· L-1和 5× 10 -5— 6× 10 -3 g· L-1范围内呈线性关系。 Pb2 + 和Cd2 +的检出限分别为 1× 10 -7g·L-1和 5× 10 -7g·L-1。本法准确、简便、快速、选择性高。已直接用于饮料中铅和镉的连续测定 ,同时也对酒及面粉样品进行了测定 ,回收率分别为 99.9%— 10 0 .1%和 97.0 %—10 4 .8%。     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

等色染料离子对浮选光度法研究-四溴荧光素*罗丹明6G体系

本文研究了四溴荧光素（ＴＢＦ）、罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）等色染料离子对浮选光度法测定锗、铂和铁的方法。首先将被测金属离子形成的［ＭｅＬｎ（Ｒ６Ｇ）ｍ］（Ｌ：配位体,ｍ、ｎ为整数）有机溶剂浮选物,用碱解析并反萃于水相。而后加入与罗丹明６Ｇ等色的四溴荧光素溶液继续浮选,将形成的等色染料离子对Ｒ６ＧＴＢＦ浮选物溶解于丙酮。于５３０ｎｍ处测定吸光度值。由于２ｍ个染料同时吸收同一波长的光,而提高了方法灵敏度。测定Ｇｅ、Ｐｔ和Ｆｅ的摩尔吸光系数均在１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１以上     

酸碱染料离子的缔合及等色化

本文阐述了等色染料离子对形成的实验方法,等色染料离子对的缔全机理及其形式,用吸收光谱的能级图,从电子理论角度论述了等色染料离子对的缔合效应等色化,溶剂效应等以化机理。列表示出等色染料离子对的高灵敏度,从而证明了等色染料离子对的萃取光度,浮选光度及萃取荧光光度法是高灵敏度和超灵敏度的新体系,为金属痕量和超痕量分析开辟了更为宽广的前景。     

表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂

研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0～ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。     

偶氮苯化合物的合成及在新体系催化光度分析中的应用

研究了催化光度法分析指示物的合成 ,探讨了在硫酸介质中铜 (Ⅱ )催化抗坏血酸和 3 甲基 4 氨基 4′ 硝基偶氮苯的还原褪色反应 ,优化了反应条件 ,建立了一种高选择性的测定痕量铜的新方法 ,方法的检出限为 4 8× 10 - 2 μg·L- 1 。用于人发样及铝合金样中铜的测定 ,结果满意。     

萘茜光度法直接测定茶叶中的微量铜

茶叶中含有许多对人体有益的微量元素 (如Cu ,Zn ,Mn等 )而倍受人们的青睐。在中国、日本和许多其他国家都有茶文化。因此 ,有必要对茶叶中微量元素的含量进行准确测定。目前微量铜的测定方法有火焰原子吸收光谱法[1 ,2 ] 、荧光法[3,4] 、分光光度法[5～8] 和流动注射分析法[9～ 1 2 ] 。测定铜方法很多 ,由于分光光度是一种经典的方法 ,具有快速、灵敏度高 ,选择性好 ,特别是不要求贵重仪器等特点 ,它仍是检测铜重要手段之一。本文研究发现 ,在 0 1mol·L- 1 NH4Ac介质中 ,在表面活性剂SDS的存在下 ,痕量Cu(Ⅱ )与 5 ,8 二羟基 1 ,4 萘醌 (Naph)络合具有灵敏的显色反应 ,有色络合物的最大吸收波长为 330nm ,而Naph的最大吸收波长为5 1 5nm ,建立了测定痕量Cu(Ⅱ )的分光光度法。本法快速准确、灵敏度高 ,选择性好 ,可满意地测定茶叶中的微量铜。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意     

孔雀绿-氯胺T体系新催化光度法测定痕量碘的研究

本文建立了基于在稀盐酸介质中氯胺T氧化孔雀绿这一新指示反应催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为 4 9× 10 -10 g·mL-1,线性范围为 0～ 4 8μg·L-1。此法灵敏、简便、选择性好、用于食品中微量碘的测定 ,结果满意。     

痕量亚硝酸根的测定及其反应动力学研究

基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-₂-S₂O2-₈-MR”新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为：1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸,1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾,0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红,在80 ℃水浴加热9 min;定量依据为：在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01～0.80 mg·L-1,检出限为0.007 mg·L-1;动力学特征为：亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04 kJ·mol-1,80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1,半衰期为32.39 min;动力学原理为：甲基红浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A₀/A)=kｃ_NO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。