酸碱染料离子的缔合及等色化

本文阐述了等色染料离子对形成的实验方法,等色染料离子对的缔全机理及其形式,用吸收光谱的能级图,从电子理论角度论述了等色染料离子对的缔合效应等色化,溶剂效应等以化机理。列表示出等色染料离子对的高灵敏度,从而证明了等色染料离子对的萃取光度,浮选光度及萃取荧光光度法是高灵敏度和超灵敏度的新体系,为金属痕量和超痕量分析开辟了更为宽广的前景。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

丁基罗丹明B.四溴荧光素双荧光剂萃取荧光法测定镓

１引言本文在选择性、灵敏度较高的丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）甲苯萃取荧光法测定镓的基础上，调ｐＨ值使ＧａＣｌ４ＢＲＢ三元络合物解析，ＢＲＢ进入水相。加入与ＢＲＢ颜色相近的四溴荧光素（ＴＢＦ），形成的ＢＲＢ２·ＴＢＦ再被甲苯萃取，萃取液中加入等体积正丁醇后进行测定。由于离子对（ＢＲＢ２·ＴＢＦ）中双荧光剂的叠加效应，使方法具有较高的灵敏度，检出限由原方法的０．３μｇ／Ｌ降为０．１μｇ／Ｌ，用于矿样中镓的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；ｐＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计（上…     

等色染料离子对—溴酚蓝.亚甲蓝体系萃取光度法测定镍

研究了利用溴酚蓝与亚甲蓝所形成的等色染料离子对萃取测定镍的方法。用酸将l,2-二氯乙烷中的Ni(phen)_3·BPB解析后,并加入与溴酚蓝颜色相近的亚甲蓝。利用1,2-二氯乙烷中溴酚蓝·亚甲蓝的染料离子对协同增敏效应提高了测定镍的灵敏度,其摩尔吸光系数ε=1.58×10~5。镍量在4×10~(-7)～2×10~(-5)mol·L~(-1)的范围服从比耳定律。方法用于测定标样ZDL—109中镍的含量,相对标准偏差为3.5％。     

四溴荧光素丁基罗丹明B染料离子对的吸光性质研究

本文对四溴荧光素、丁基罗丹明B各自的吸光性质以及它们形成的离子缔合物的吸光性质进行了研究.测得四溴荧光素与丁基罗丹明B在pH7时的缔合比为1∶2,其Ksp＝2.16×10-18.缔合物的萃取率为84.2%.为进一步研究四溴荧光素、丁基罗丹明B的萃取光度分析奠定了理论基础.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定表层水中全氟及多氟化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中全氟烷基羧酸(PFCAs)、全氟烷基磺酸(PFSAs)、全氟烷基膦酸(PFPAs)、全氟烷基次膦酸(PFPis)和多氟烷基膦酸二酯(di PAPs)等23种全氟及多氟化合物的分析方法。固相萃取柱WAX柱依次用6 m L甲醇(含1%(V/V)NH4OH)、12mL甲醇和12mL超纯水活化,上样后,用6mL乙腈(含0.5%(V/V)NH4OH)、6mL甲醇(含1%(V/V)NH4OH)和6mL乙腈(含1%(V/V)NH4OH)洗脱。样品萃取液分为3份,一份用于分析PFCAs和PFSAs,溶液组成为等体积萃取液与超纯水;一份用于分析PFPAs,溶液组成为等体积萃取液与25 mmol/L四丁基硫酸氢铵;另一份用于分析PFPis和di PAPs,溶液组成为甲醇。结果表明,水中23种全氟及多氟化合物平均加标回收率为55%~125%,相对标准偏差为0.3%~15.0%,方法检出限和定量限分别为0.003~0.215 ng/L和0.010~0.714 ng/L。本方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于同时检测水中多类全氟及多氟化合物。     

萃取动力学光度法测定痕量铜

本文利用波长接近的两种高灵敏染料缔合形成离子对并萃入有机相,研究了Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化染料离子对褪色的新指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料的浓度,弃水相以快速终止反应,在有机相中加人等色剂以准确测定吸光度.经过条件实验,使之成为假一级反应,建立了等色染料离子对测定痕量铜的萃取催化动力学分析方法,为催化动力学的终止反应提供了较为广泛的快速有效的方法.本方法用于直肠癌组织中微量元素铜的测定,有好的选择性,高的准确度,低的检出限.     

四溴荧光素丁基罗丹明B染料离子时的吸光性质研究

本对四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ各自的吸光性质以及它们的形成的离子缔合物的吸光性质进行了研究。测得四溴荧光素与丁基罗丹明Ｂ在ｐＨ７时的缔合比为１：２。其Ｋｓｐ＝２．１６×１０＾－１８。缔合物的萃取率为８３．２％。为进一步研究四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ的萃取光度分析奠定了理论基础。     

萃取动力学光谱法测定癌组织中的微量元素

本文研究了在 p H9.2～ 9.5氨性缓冲溶液中 ,Cu( )催化 H2 O2 氧化溴酚蓝和丁基罗丹明 B等色染料离子对褪色的新指示反应 ,建立了较为广泛的快速终止催化反应的新方法。本方法测定铜 ,灵敏度为 0 .0 2μg·L- 1 ,线性范围为 0 .1～ 10 μg· L- 1。用于直肠癌组织中微量元素铜的测定 ,结果满意     

土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值

介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。