能谱法和催化光度法测定无机纤维中铁含量的比较研究

本文研究了铁(Ⅲ)在酸性介质中催化抗坏血酸(Vc或H2A)还原4-硝基-3’-甲基-氨基偶氮苯的褪色反应,拟定了反应的最佳条件,探讨了反应机理,建立了催化动力学测定痕量铁的新方法,该方法的检出限为2.98×10~(-11)g·mL-1,线性范围为0-200 ng·(25 mL)-1。比较了X射线能量色散谱法和催化光度法在玄武岩纤维样品中铁含量的测定,结果误差为2.89％。     

偶氮苯化合物的合成及在新体系催化光度分析中的应用

研究了催化光度法分析指示物的合成 ,探讨了在硫酸介质中铜 (Ⅱ )催化抗坏血酸和 3 甲基 4 氨基 4′ 硝基偶氮苯的还原褪色反应 ,优化了反应条件 ,建立了一种高选择性的测定痕量铜的新方法 ,方法的检出限为 4 8× 10 - 2 μg·L- 1 。用于人发样及铝合金样中铜的测定 ,结果满意。     

玄武岩矿物纤维中铁含量的催化光度法测定

1 引 言痕量铁对抗坏血酸还原对硝基重氮氨基邻甲苯偶氮苯的褪色反应有强烈催化怍用。新的催化光度法测定玄武岩纤维中的痕量铁与快速昂贵的电子探针方法相比较,具有使用仪器简单、准确、测斌费用低,并能进行痕量铁的测定,两者结果基本一致,因此,可以根据实际需要,相互补充进行材料中铁含量(痕量和常量)的测定。     

ZrOCl2掺杂的磷硅酸盐凝胶的机械化学合成

纯磷硅酸盐干凝胶在潮湿环境下存放会使磷酸从中析出,导致其质子电导率显著下降。为此,人们通常采用化学改性处理的方式以解决其化学耐久性差的问题。利用ZrOCl2.8H2O通过溶胶凝胶法对磷硅酸盐进行掺杂,我们发现掺杂量为0.97%时,所得凝胶的质子电导率最高。基于此,本文利用高能球磨技术研究了磷硅酸盐凝胶的ZrOCl2掺杂。研究结果表明:机械研磨能够提高原料混合物的质子电导率,当研磨时间为10 h时,所得材料的质子电导率最大,σ130=2.4 S·m-1。这一数值与利用溶胶-凝胶法制备的同样化学成分的样品相同。但前者的质子传导激活能高于后者,造成这一差别的主要原因是两者内部的组织结构存在一定差别。31P NMR(Nuclear Magnetic Resonance核磁共振)谱测试结果表明:机械研磨处理的样品(尤其MM10 h)化学耐久性较好。     

ZrOCl2掺杂对磷硅酸盐凝胶质子导电性能的影响

采用溶胶-凝胶技术研究了ZrOCl₂·8H₂O掺杂对磷硅酸盐凝胶质子导电性能的影响. 结果表明, 掺杂ZrOCl₂·8H₂O能提高磷硅酸盐凝胶的质子电导率, 并且掺杂质量分数为0.97%时质子电导率达到最大值(σ₁₃₀=2.38 S/m). 掺杂样品在相对湿度为40%条件下放置30 d后, 未发生H₃PO₄渗出现象, 其质子传导性能基本不变. 核磁共振谱结果表明, 掺杂ZrOCl₂减少了磷硅酸盐凝胶结构中自由磷酸的形成, 提高了与四面体之间的化学结合力.