多重分形谱研究溶胶-凝胶SiO2疏水减反膜的激光预处理作用

采用溶胶-凝胶提拉技术制备了SiO₂疏水减反膜.使用Nd：YAG激光（波长为1064nm,脉宽为7.5ns）采用“R on 1”方式对所得膜层进行了激光预处理.在预处理前后采用“1 on 1”方式考察了薄膜的激光损伤阈值的变化,使用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌的变化,并使用多重分形谱（MFS）方法分析了薄膜分形结构的变化.结果表明经过激光预处理后薄膜的抗激光损伤阈值有了明显提高,均方根表面粗糙度（R_q）稍有减小,膜面变平整,多重分形谱宽度收缩,分形区间的分布均匀性改善.这说明经过激光预处理后薄膜表面微结构趋向规整,使之能够承受更强的激光的辐照.同时也说明借助多重分形谱可以获得更多薄膜表面结构变化的信息,多重分形谱是探索强激光对光学薄膜辐照作用机理的一个十分有用的方法. 关键词： 2疏水减反膜')" href="#">SiO₂疏水减反膜 激光预处理 多重分形谱 激光损伤阈值     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源，二乙醇胺(DEA)为络合剂，原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO₂溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO₂单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO₂高折射率膜层与相同的SiO₂低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构，用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现，体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解，赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中，DEA与ZPr之间强的配合作用大大降低了ZrO₂颗粒表面羟基的活性，使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO₂颗粒的周围，对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内，随PVP含量的增大，PVP-ZrO₂杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是，薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛，显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%—20%时，膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积10个周期的多层反射膜，在中心波长1064nm处透射率约为1.6%—2.1%，接近全反射特征，其激光损伤阈值为16.4—18.2J/cm²(脉冲宽度为1ns). 关键词： 溶胶-凝胶 2')" href="#">PVP-ZrO₂ 高反射膜 激光损伤     

溶胶-凝胶ZrO2-TiO2高折射率光学膜层的抗激光损伤性能研究

采用溶胶-凝胶方法制备了ZrO₂-TiO₂(Ti含量为0—100mol%)高折射率光学薄膜. 借助激光动态光散射技术研究溶胶微结构. 采用傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、薄膜光学常数分析仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验，对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统表征. 结果显示，溶胶-凝胶工艺可以在部分牺牲折射率的情况下，使膜层的抗激光损伤性能得到大幅度提升. 随Ti含量从0mol%增加至100mol%，膜层的平均损伤阈值呈下降趋势，当Ti含量从0mol%增加至60mol%时，平均损伤阈值从57.1J/cm²下降到21.1J/cm²(辐照激光波长为1053nm，脉冲宽度为10ns，“R/1”测试模式)，当Ti含量从60mol%增加至100mol%时，平均损伤阈值变化很小. 综合溶胶微结构、膜层光学性能和损伤实验结果可以推断，强激光诱导多光子吸收是引起膜层损伤的主要原因. 不同配比的复合膜之间光学带隙的显著差异导致相同辐照激光情况下多光子吸收的概率发生变化，从而导致损伤阈值的规律性变化. 关键词： 2-TiO₂薄膜')" href="#">ZrO₂-TiO₂薄膜 溶胶-凝胶 激光诱导损伤 光学带隙     

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2双层减反硬膜

以锆酸丙酯[Zr(OPr)4]、正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 用溶胶-凝胶(sol-gel)提拉法涂膜, 制备高透过的λ/ 4～λ/ 4型ZrO2/SiO2双层减反膜.该减反膜的表面均匀, 均方根(RMS)粗糙度为1.038 nm, 平均粗糙度(RA)为0.812 nm.制备的双层减反膜具有很好的减反效果, 在石英玻璃基片二面涂膜, 在激光三倍频波长351 nm处透射比达到99.41%, 比未涂膜石英玻璃基片的透射比提高了6.14%;在基频波长1053 nm处透射比达到99.63%, 比未涂膜K9光学玻璃基片的透射比提高了7.67%.膜层具有较高的激光损伤阈值, 在激光波长为1053 nm, 脉冲宽度为1 ns时, 薄膜的激光损伤阈值达到16.8 J/cm2.膜层具有良好的耐擦除性能.     

改性剂对旋转法SiO2减反膜均匀性的影响

 分析了采用旋转涂膜法制备溶胶-凝胶SiO₂减反膜过程中条纹缺陷产生的机理,利用含氟醇类试剂对减反膜溶胶进行改性,使溶胶链段柔顺性及流动性得到改善。在光学显微镜下对改性前后的膜层进行了对比和分析,对膜层的表面形貌、表面粗糙度以及透射比等特性进行了表征。结果表明:溶胶改性之后的膜层未出现条纹缺陷,表面粗糙度均方根值从4.55 nm下降到小于1.00 nm,膜层表面质量有了较大提高;改性前后膜层的增透性能相当,在熔石英基片上制备的膜层峰值透射比为99.60%~99.89%,膜层激光损伤阈值为21.0~25.3 J/cm²。     

ZrO2／SiO2多层膜中膜厚组合周期数及基底材料对残余应力的影响

ZrO₂／SiO₂多层膜由相同沉积条件下的电子束蒸发方法制备而成， 通过改变多层膜中高(ZrO₂)、低(SiO₂)折射率材料膜厚组合周期数的方法，研究了沉积 在熔石英和BK7玻璃 基底上多层膜中残余应力的变化. 用ZYGO光学干涉仪测量了基底镀膜前后曲率半径的变化， 并确定了薄膜中的残余应力. 结果发现，该多层膜中的残余应力为压应力，随着薄膜中膜厚 组合周期数的增加，压应力值逐渐减小. 而且在相同条件下，石英基底上所沉积多层膜中的 压应力值要小于BK7玻璃基底上所沉积多层膜中的压应力值. 用x射线衍射技术测量分析了膜 厚组合周期数不同的ZrO₂／SiO₂多层膜微结构，发现随着周期数增 加，多层膜的结晶程 度增强. 同时多层膜的微结构应变表现出了与所测应力不一致的变化趋势，这主要是由多层 膜中，膜层界面之间复杂的相互作用引起的. 关键词： 2／SiO₂多层膜')" href="#">ZrO₂／SiO₂多层膜 残余应力 膜厚组合周期数     

高抗激光损伤阈值介孔SiO2 减反射膜

 用P123作模板剂,通过正硅酸乙酯的水解缩聚和溶剂蒸发自组装过程在K9玻璃上制备介孔SiO₂膜。应用FT-IR,XRD,N₂ 吸附-脱附,AFM和UV-Vis表征手段研究了薄膜的介孔结构和光学性能,并使用“R-on-1”模式,以Nd:YAG脉冲激光（9.2 ns, 1 064 nm）测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明:所镀制单层介孔SiO₂膜具有规整的2D p6 mm长周期结构,为SBA-15型,膜层表面比较平整（均方根粗糙度为2.923 nm）,在1 064 nm处的透过率为99.5%, 换算为激光脉宽为1 ns时,膜层的激光损伤阈值为21.6 J/cm²,显示出了较好的减反性能和抗激光损伤性能。     

激光辐照VO2薄膜温度场分布及透射特性研究

为了探究VO₂薄膜受激光辐照的温度场分布,以及1 064 nm激光直接辐照100 s内至相变的激光功率密度阈值,并比较近红外和中红外波段透过率调制特性差异。首先基于COMSOL建立了薄膜受激光辐照的模型并进行了温度场仿真,然后分别测试了薄膜正反面被不同功率密度的1 064 nm激光辐照100 s内激光透过率随时间响应特性。实验中的VO₂薄膜利用分子束外延法在Al₂O₃基底上制备得到。仿真结果表明,激光功率密度为25 W·mm^-2时,50 nm厚薄膜在被辐照1 ms时间内即达到相变温度。经激光辐照实验发现:50 nm厚的VO₂薄膜正反面受1 064 nm激光直接辐照100 s内至相变的功率密度阈值分别为4.1 W·mm^-2和5.39 W·mm^-2。30 nm厚VO₂薄膜对1 064 nmn激光的透过率调制深度约为13%,对3 459 nm激光透过率调制深度约62%,说明VO₂薄膜对近红外透过率调制特性不明显。     

常压百级洁净度环境中SiO2薄膜稳定性

在常压百级洁净度环境下,采用三种不同折射率的SiO₂溶胶在熔石英基底上涂制四种不同薄膜,利用光学理论计算模拟了三种胶体涂制的膜层稳定性,通过实验考查了膜层光学指标随时间的变化规律。SiO₂薄膜能够显著提升光学元件透射率,但由于膜层表面的大量羟基及其多孔结构,SiO₂薄膜易吸附周围环境中的有机污染物及水分填充膜层孔隙,从而导致膜层折射率发生变化,影响膜层透射率、反射率等光学性能。实验结果发现,三种溶胶凝胶化学膜在常压百级环境中的有效期为80 d(绝对变化率小于0.1%),且三种胶体涂制的膜层稳定性由高到低依次为折射率1.19, 1.15, 1.25的膜层。     

基于透射光谱确定溶胶凝胶ZrO2薄膜的光学常数

基于溶胶凝胶ZrO₂薄膜的紫外/可见/近红外透射实验光谱,采用Swanepoel方法结合Wemple-DiDomenico色散模型,方便地导出了ZrO₂薄膜在200—1200nm波长范围内的光学常数,包括折射率、色散常数、膜层厚度、吸收系数及能量带隙.研究发现,溶胶凝胶ZrO₂薄膜具有高折射率(1.63—1.93,测试波长为632.8nm)、低吸收和直接能量带隙(4.97—5.63eV) 等光学特性,而且其光学常数对薄膜制备过程中的重要工艺 关键词： 光学常数 Swanepoel方法 2薄膜')" href="#">ZrO₂薄膜 热处理     

溶胶-凝胶方法制备ZrO2及聚合物掺杂ZrO2单层光学增反射膜

以丙醇锆(Zr(OPr)₄)为原料，乙酸(HAc)为络合剂，聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂，在乙醇体系中成功合成了ZrO₂及聚合物掺杂ZrO₂溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 关键词： 二氧化锆 溶胶-凝胶 增反射膜 激光损伤     

表面改性多孔二氧化硅减反膜的稳定性研究

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2溶胶,通过提拉法涂制多孔SiO_2减反膜,并在多孔SiO_2减反膜上涂制一层甲基三乙氧基硅烷(MTES)预聚体。通过疏水的MTES预聚体涂制在多孔SiO_2减反膜上,对多孔SiO_2减反膜的表面进行改性,以提高膜层的环境稳定性。经过表面改性的复合膜层的透过率峰值可达99.67%,折射率为1.231,水接触角达123.6°,在相对湿度为95%的环境中放置475 d后膜层的峰值透过率为99.09%,稳定性提高明显。膜层表面平整,激光损伤阈值约为24.5 J/cm~2。     

SiO2的赝晶化及AlN/SiO2纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO₂层厚度的AlN/SiO₂纳米多层膜，利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能，研究了SiO₂层在多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长方式及力学性能的影响. 结果表明，由于受AlN六方晶体结构的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的SiO₂层在其厚度小于0.6 nm时被强制晶化为与AlN相同的六方结构赝晶体并与AlN形成共格外延生长. 由于不同模量的两调制层存在晶格错配度，多层膜中产生了拉、压交变的应力场，使得多层膜产生硬度升高的超硬效应. SiO₂随层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长，多层膜的外延生长结构受到破坏，其硬度也随之降低. 关键词： 2纳米多层膜')" href="#">AlN/SiO₂纳米多层膜 赝晶化 应力场 超硬效应     

反应溅射VN/SiO2纳米多层膜的微结构与力学性能

采用V和SiO₂靶通过反应溅射方法制备了一系列具有不同SiO₂和VN调制层厚的VN/SiO₂纳米多层膜. 利用X射线衍射、X射线能量色散谱、高分辨电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能. 结果表明：在Ar，N₂混和气体中，射频反应溅射的SiO₂薄膜不会渗氮. 单层膜时以非晶态存在的SiO₂，当其厚度小于1nm时，在多层膜中因VN晶体层的模板效应被强制晶化，并与VN层形成共格外延生长. 相应地，多层膜的硬度得到明显提高，最高硬度达34GPa. 随SiO₂层厚度的进一步增加，SiO₂层逐渐转变为非晶态，破坏了与VN层的共格外延生长结构，多层膜硬度也随之降低. VN调制层的改变对多层膜的生长结构和力学性能也有影响，但并不明显. 关键词： 2纳米多层膜')" href="#">VN/SiO₂纳米多层膜 共格外延生长 非晶晶化 超硬效应     

多孔TiO2/Al/SiO2纳米复合结构的紫外光吸收特性研究

在SiO₂玻璃衬底上用脉冲激光沉积(PLD)技术,分别沉积Ti和Ti/Al膜,经电化学阳极氧化成功制备了多孔TiO₂/SiO₂和TiO₂/Al/SiO₂纳米复合结构. 其中TiO₂薄膜上的微孔阵列高度有序,分布均匀. 实验研究了Al过渡层对多孔TiO₂薄膜光吸收特性的影响. 结果表明：无Al过渡层的多孔TiO₂薄膜其紫外吸收峰在27 关键词： 2薄膜')" href="#">多孔TiO₂薄膜 阳极氧化 紫外光吸收     

激光诱导多层光学薄膜损伤分析与仿真

提出一种全面分析光学薄膜损伤特性的方法,根据热传导理论与电子增殖理论建立激光辐照下多层介质膜的损伤理论模型。以HfO₂/SiO₂多层高反膜为例,计算红外纳秒脉冲激光作用下膜系内部的温度场、应力场以及自由电子数密度分布,对其热学特性与电子增殖特性进行综合评估后,得到不同输入条件下膜系的损伤阈值。结果表明,薄膜材料的损伤特性会受到驻波场的影响,在1064 nm波长的激光辐照下HfO₂/SiO₂ 多层介质薄膜的热致应力损伤效应先于热熔融效应先于场效应发生,且薄膜中SiO₂层发生热损伤,而薄膜并未发生场损伤,此外薄膜的损伤阈值随着激光脉宽的增大而增大。     

光学玻璃基底原子层同质材料沉积薄膜光谱及激光诱导损伤特性研究

通过原子层沉积技术在熔石英玻璃表面制备了同质材料的单层SiO₂薄膜,对光学薄膜的物理化学性质和强激光辐照下的激光诱导损伤性能进行了深入研究。实验中采用双叔丁基氨基硅烷（BTBAS）和臭氧（O₃）作为反应前驱体,在熔石英光学元件表面进行了SiO₂薄膜的原子层沉积工艺研究,以不同沉积温度条件制备了一系列膜样品。首先对原子层沉积特性和薄膜均匀性展开了研究,发现薄膜生长厚度与沉积循环次数之间符合线性生长规律,验证了制备薄膜的原子级逐层生长特性,并且表面沉积膜层的均匀性很好,其测得膜厚波动不超过2%。然后针对不同温度条件下沉积的SiO₂薄膜,对其粗糙度及各类光谱特性展开了研究,对比结果表明：样品的表面粗糙度在镀膜后有轻微的降低;薄膜样品在200～1 000 nm范围内具有出色的透过率,均超过90%并逐渐趋近于93.3%,且其透射光谱与在裸露熔石英衬底上测得的光谱没有明显差异;镀膜前后荧光光谱和傅里叶变换红外光谱的差异证实了原子层沉积SiO₂膜中点缺陷（非桥键氧、氧空位、羟基等）的存在,这将会影响薄膜耐损伤性能。最后对衬底和膜样品进行了紫外激光诱导损伤测试,损伤阈值的变化表明熔石英元件表面沉积薄膜后的激光损伤性能有所降低,其零概率损伤阈值从31.8 J·cm-2减小到20 J·cm-2左右,与光谱缺陷情况表征相符合。薄膜中点缺陷部位会吸收紫外激光能量,导致局域温度升高,进而出现激光诱导损伤现象并降低抗激光损伤阈值。在选定的沉积温度范围内,较高温度条件下沉积的SiO₂薄膜其激光诱导损伤性能更好,可以控制沉积温度条件使得元件的抗损伤性能更为接近衬底本身,后续有望通过其他反应参数的优化来获得薄膜抗损伤性能的进一步提升。     

氨水-六甲基二硅胺烷对SiO2化学膜环境稳定性的影响

针对溶胶-凝胶技术制的单层SiO₂化学膜，在室温下研究氨水-六甲基二硅胺烷（HMDS）气氛的量对膜层改性的影响，并在低真空条件下测试了其抗邻苯二甲酸二丁酯（DBP）污染性能。采用紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）、红外光谱仪和原子力显微镜分析了改性前后化学膜特性的演变。研究结果表明:经过DBP污染后，15～30 mL氨水-HMDS改性后化学膜的峰值透过率为99.8%，较改性前化学膜的峰值透过率提升了3.5%，此时化学膜表现出优异的抗污染特性。但是，随着氨水-HMDS处理量的进一步增多，化学膜的激光损伤阈值由改性前的的24.32 J/cm2降到19.36 J/cm2。本研究有助于优化改性参数，以提高化学膜的抗污染性能，在实际工程应用中具有重要的价值。     

介孔SiO2的合成及其吸湿性能研究

本文在硫酸介质中,采用溶胶-凝胶法制备多孔吸附剂介孔SiO₂,通过透射电了显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、N₂吸附脱附对SiO₂的结构进行分析,用动态水蒸气吸附分析仪研究SiO₂对水蒸气的吸附和再生温度。结果表明制备的SiO₂比表面积为607.3 m²·g^,平均孔径为4.3 nm,在极低（≤10%）和高相对湿度下对水蒸气具有高的吸附量,360 K即可再生,再生性能好。     

大气常压等离子射流清洗溶胶-凝胶SiO_2膜表面油脂污染物

采用大气常压等离子射流技术对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行清洗。利用分光光度计、扫描电子显微镜、红外光谱仪对溶胶-凝胶SiO2膜透过率、表面形貌、化学结构进行表征,并分析清洗前后溶胶-凝胶SiO2膜的激光损伤阈值变化。损伤阈值测试表明,1064nm波长的激光损伤阈值由污染后的16.08J/cm2上升到24.41J/cm2,与污染前24.72J/cm2的损伤阈值相当。同时还获取清洗的最佳时间为10s。清洗前后,溶胶-凝胶SiO2膜保持完好,且未产生新的有机污染物。研究结果表明:大气常压等离子射流技术可对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行有效地清洗,从而提高溶胶-凝胶SiO2膜的透过率和激光损伤阈值,为高功率激光装置的稳定运行提供保障。