MBE法制备VO2薄膜及其中红外调制深度测量

为了给VO₂薄膜在定向红外对抗系统防护方面的应用提供理论依据,我们用透过率调制深度表征VO₂薄膜在中红外波段的相变特性。本实验利用分子束外延法（MBE）制备VO₂外延单晶薄膜,经XRD、AFM表征,发现其具有（020）择优取向、纯度较高,薄膜表面平整、均匀且致密。经VU-Vis-IR测量发现其近红外透过率相变特性显著,但在紫外和可见光范围内透过率相变特性较不明显。然后我们对制备时间为30 min、40 min的两组薄膜分别进行25~70℃的升温和降温实验,观察其对波长为3 459 nm、脉宽50 ns、重频50 kHz、功率密度0.14 W/cm²的中红外激光的透过率变化,并比较两组薄膜的温滞曲线特性。实验发现它们对中红外透过率的调制深度均可达60%以上,前者比后者对中红外的调制深度高出约4%。这说明利用分子束外延法制备的VO₂单晶薄膜具有良好的中红外调制特性,且调制深度和膜厚有关。进一步表明了利用VO₂薄膜实现中红外激光防护具有一定的可行性。     

采用泵浦探测技术研究VO2薄膜相变特性

为研究纳秒激光作用下的VO₂薄膜的相变特性,采用泵浦-探测技术进行实验。首先,利用直流磁控溅射法制备VO₂薄膜,经X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）分析表明样品质量较高。然后,测量VO₂薄膜在波长532 nm处的透过率随温度的变化情况,发现透过率随温度升高由32%上升到37%,与红外波段完全相反。在此基础上,选择1 064 nm泵浦光和532 nm探测光研究激光参数中能量密度和重频对VO₂薄膜相变特性的影响,同时结合ANSYS有限元软件对纳秒激光作用下VO₂薄膜的单脉冲温升情况进行分析。结果表明：VO₂薄膜在大于30 mJ/cm²的纳秒激光能量密度作用下,单脉冲温升可达相变温度,最小相变响应时间在14 ns左右。进一步提高纳秒激光能量密度,其相变响应时间略有增加但变化不大。在100 Hz以内改变纳秒激光重频对VO₂薄膜的相变响应基本无影响。VO₂薄膜的相变恢复时间随着纳秒激光能量密度的增大而呈自然指数增加,其变化过程与基底材料和纳秒激光参数密切相关。因此,可以通过优化VO₂薄膜基底材料参数提高其激光防护效果。     

用于红外激光防护的高开关率VO2薄膜

采用反应离子束溅射和后退火处理技术在石英玻璃基底上制备了具有纳米粒子的二氧化钒(VO₂)薄膜. 该薄膜具有半导体-金属相变特性,在3 μm处的开关率达到76.6%。 热致相变实验结果给出了准确的最佳退火温度为465 ℃. 仿真、热致相变和光致相变实验都显示VO₂薄膜在红外波段具有很高的光学开关特性. 光电池防护实验结果显示VO₂薄膜将硅光电池的抗干扰能力提升了2.6倍, 证明了VO₂在激光防护中的适用性. 采用连续可调节系统研究得到VO₂在室温条件下的相变阈值功率密度为4.35 W/cm², 损伤阈值功率密度为404 W/cm²。 低相变阈值和高损伤阈值都进一步证明VO₂薄膜适用于激光防护系统。本实验制备的VO₂薄膜在光开关、光电存储器、智能窗等方面也具有广泛的应用价值.     

VO$lt;sub$gt;2$lt;/sub$gt;/AZO复合薄膜的制备及其光电特性研究

采用直流磁控溅射和后退火氧化的方法在掺铝氧化锌(AZO)导电玻璃上制备了二氧化钒(VO₂)薄膜,研究了不同的退火温度、退火时间对VO₂/AZO复合薄膜制备的影响,并对复合薄膜的结构、组分、光电特性进行了测试与分析. 结果表明,导电玻璃上的AZO没有改变VO₂的取向生长,但明显改变了VO₂薄膜的表面形貌特征. 与用相同工艺和条件在普通玻璃基底上制备的VO₂薄膜相比,VO₂/AZO复合薄膜的相变温度降低约25 ℃,热滞回线宽度收窄至6 ℃,相变前后可见光透过率均在50%以上,1500 nm处红外透过率约为55%和21%,电阻率变化达3 个数量级. 该复合薄膜表面平滑致密,制备工艺简单,性能稳定,可应用于新型光电器件. 关键词： 2')" href="#">VO₂ AZO 热致相变 光电特性     

VO2热致变色薄膜的结构和光电特性研究

用磁控溅射方法制备了VO₂热致变色薄膜.用X射线衍射、X射线光电子谱和原子力显微镜对薄膜的宏观及微观结构进行了分析，表明VO₂薄膜纯度高、相结构单一、结晶度好.薄膜的光透过率在2000nm处相变前后改变了42%，高/低温电阻率变化达到三个数量级以上.薄膜的光透过谱和相变过程中电学性质变化的研究与结构分析结果相一致. 关键词：     

基于泵浦探针法研究VO_2薄膜多波段红外激光相变特性

用泵浦探针法实验研究了红外激光辐照二氧化钒薄膜的相变特性.首先利用氧源-分子束外延法制备了薄膜厚度分别为20nm、40nm、60nm的三组VO_2单晶外延薄膜,并且以10.6μm的CO_2连续激光作为泵浦光,分别以1 064nm和3 459nm的纳秒脉冲激光作为探针光,对这三组薄膜分别进行了辐照实验.实验发现三组薄膜相变后对1 064nm探针光的透过率降低量平均值分别为5.26%、6.2%、8.92%,反射率降低量分别为3.09%、6.56%、4.93%;对3 459nm探针光透过率降低量平均值分别为28.4%、47.78%、55.13%,反射率升高量平均值分别为6.65%、17.87%、7.49%.结果表明:利用分子束外延法制备的纳米级VO_2薄膜相变前后对入射激光为镜面反射;薄膜对3 459nm探针光的相变特性比对1 064nm探针光相变特性显著;薄膜厚度的增加会降低相变前透过率,但是对相变后透过率降低更为明显;薄膜对10.6μm CO_2连续激光相变前后始终保持几乎不透.研究结果可为薄膜的应用提供参考.     

硅基VO2纳米薄膜光致绝缘体—金属相变的THz时域频谱研究

利用THz时域频谱技术(THz-TDS)研究了硅基二氧化钒(VO₂)纳米薄膜的光致绝缘体—金属相变特性.在连续光激发下前后,观察到了非常明显的THz透过率变化,并通过薄膜近似计算出了THz波段金属态VO₂薄膜的电导率.根据实验结果建立了金属态VO₂薄膜的等效Drude模型,得到了复电导率,复电容率以及复折射率等相关的基本参数,并通过基于时域有限积分法模拟了THz波穿透硅基金属态VO₂薄膜的过程,验证了所建立的模型的正确 关键词： 二氧化钒 光致相变 Drude模型 THz时域频谱技术     

Cr4+在MgCaBa-铝酸盐玻璃中的发射及光学增益

研究了四价铬离子掺杂的MgCaBa-铝酸盐玻璃在近红外区的发射光谱,既有源于¹E—³A₂跃迁,位于1.18μm处的窄带,又有源于³T₂—³A₂范围在1.1～1.4 μm内的宽带,利用ASE(Amplified Spontaneous Emission)方法研究了其增益特性,测量了在 632.8nm激发下不同激发长度下的发射光谱,得到其光学增益系数在1.18μm和1.24 μm处分别为B_E=(0.7±0.04)mm^-1和B_T=(0.05±0.005)mm^-1,并根据这种材料的光谱性质,对其作为近红外可调谐激光介质的可能作出评估。     

基于VO2薄膜非致冷红外探测器光电响应研究

VO₂薄膜是非致冷微测辐射热红外探测器热敏电阻材料.研究中应用微电子工艺制备了VO₂溅射薄膜红外探测器,在296K的环境中测试了该探测器在不同的直流偏置、光调制频率下对873K标准黑体源8—12μm红外辐射的光电响应以及器件的噪声电压,在10和30Hz的调制频率下其响应率分别大于17kV/W和接近10kV/W.该探测器实现了探测率D大于1.0×10⁸cm (Hz)^1/2/W,热时间常量为0.011s的8—12μm非致冷 关键词： 非致冷测辐射热探测器 红外探测器 二氧化钒 薄膜     

不同波长激光同时辐照薄膜热效应研究

通过分析两个不同波长激光同时辐照下薄膜体内驻波场分布并求解热传导方程,得到1 064 nm激光和355 nm激光在三倍频分离膜内共同作用下二维温度场分布.研究表明:1 064 nm激光和355 nm激光共同作用引起薄膜体内的温升峰值高于相同能量1 064 nm激光单独作用引起的薄膜体内的温升峰值,低于相同能量355 nm激光单独作用引起的薄膜体内的温升峰值.     

花状掺杂W-VO$lt;sub$gt;2$lt;/sub$gt;/ZnO热致变色纳米复合薄膜研究

为解决掺杂引起的二氧化钒薄膜的红外调制幅度下降以及二氧化钒复合薄膜相变温度需要进一步降低等问题, 采用纳米结构、掺杂改性和复合结构等多种机理协同作用的方案, 利用共溅射氧化法, 先在石英玻璃上制备高(002)取向的ZnO薄膜, 再在ZnO层上室温共溅射沉积钒钨金属薄膜, 最后经热氧化处理获得双层钨掺杂W-VO₂/ZnO纳米复合薄膜. 利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和变温光谱分析等对薄膜的结构、组分、形貌和光学特性进行了分析. 结果显示, W-VO₂/ZnO 纳米复合薄膜呈花状结构, 取向性提高, 在保持掺杂薄膜相变温度(约39 ℃)和热滞回线宽度(约6 ℃)较低的情况下, 其相变前后的红外透过率差量增加近2倍, 热致变色性能得到协同增强. 关键词： 2')" href="#">VO₂ ZnO W掺杂 热致变色     

基于FTO/VO2/FTO结构的VO2薄膜电压诱导相变光调制特性

采用直流磁控溅射和后退火工艺在掺氟的SnO₂(FTO)导电玻璃衬底上制备VO₂薄膜, 研究了不同退火时间和不同比例的氮氧气氛对VO₂薄膜性能的影响, 对VO₂薄膜的结晶取向、表面形貌、表面元素的相对含量和透过率随波长变化进行了测试分析, 结果表明在最佳工艺条件下制备得到了组分相对单一的VO₂薄膜. 基于FTO/VO₂/FTO结构在VO₂薄膜两侧的透明导电膜上施加电压并达到阈值电压时, 观察到了明显的电流突变. 当接触面积为3 mm×3 mm时, 阈值电压为1.7 V, 阈值电压随接触面积的增大而增大. 与不加电压的情况相比, FTO/VO₂/FTO结构在电压作用下高低温的红外透过率差值可达28%, 经反复施加电压, 该结构仍保持性能稳定, 具有较强的电致调控能力.     

Probing thermal properties of vanadium dioxide thin films by time-domain thermoreflectance without metal film

Vanadium dioxide(VO_2) is a strongly correlated material, and it has become known due to its sharp metal–insulator transition(MIT) near room temperature. Understanding the thermal properties and their change across MIT of VO_2 thin film is important for the applications of this material in various devices. Here, the changes in thermal conductivity of epitaxial and polycrystalline VO_2 thin film across MIT are probed by the time-domain thermoreflectance(TDTR) method.The measurements are performed in a direct way devoid of deposition of any metal thermoreflectance layer on the VO_2 film to attenuate the impact from extra thermal interfaces. It is demonstrated that the method is feasible for the VO_2 films with thickness values larger than 100 nm and beyond the phase transition region. The observed reasonable thermal conductivity change rates across MIT of VO_2 thin films with different crystal qualities are found to be correlated with the electrical conductivity change rate, which is different from the reported behavior of single crystal VO_2 nanowires. The recovery of the relationship between thermal conductivity and electrical conductivity in VO_2 film may be attributed to the increasing elastic electron scattering weight, caused by the defects in the film. This work demonstrates the possibility and limitation of investigating the thermal properties of VO_2 thin films by the TDTR method without depositing any metal thermoreflectance layer.     

高温氢退火还原V2O5制备二氧化钒薄膜及其性能的研究

过渡金属氧化物二氧化钒(VO₂)在温度340 K附近会发生金属绝缘体的转变(metal-insulator transition, MIT). 基于金属绝缘体的转变性质, VO₂薄膜材料具有很好的应用前景. 本文首先采用脉冲激光沉积制备了高质量的V₂O₅薄膜, 再通过高温氢退火还原V₂O₅薄膜制备出VO₂多晶薄膜. 研究了不同的退火温度、退火时间、退火气氛对VO₂薄膜制备的影响, 采用X射线衍射、X射线光电子能谱、变温电阻特性测量等手段对样品进行分析, 发现在H₂(5%)/Ar退火气氛下, 在一定的退火温度范围内(500–525 ℃), 退火 3 h, 得到了B相和M相共存的VO₂薄膜, 具有M相的VO₂的MIT特性, 而相同退火温度下退火时间达到4.5 h, 薄膜完全变成B相的VO₂. 通过纯Ar气氛下对B相VO₂再退火, 得到了转变温度为350 K, 电阻突变接近4个数量级的M相的VO₂薄膜. 实现了VO₂的B相和M相的相互转变. 关键词： 2薄膜')" href="#">VO₂薄膜 金属绝缘体转变 氢退火     

磁控溅射制备W掺杂VO2/FTO复合薄膜及其性能分析

为了获得相变温度低且热致变色性能优越的光学材料, 室温下在F:SnO₂ (FTO)导电玻璃基板表面沉积钨钒金属膜, 再经空气气氛下的热氧化处理, 制备了W掺杂VO₂/FTO复合薄膜, 利用X射线光电子能谱、X射线衍射和扫描电镜对薄膜的结构和表面形貌进行了分析. 结果表明: 高温热氧化处理过程中没有生成W, F, V混合氧化物, W以替换V原子的方式掺杂. 与采用相同工艺和条件制备的纯VO₂/FTO复合薄膜相比, W掺杂VO₂薄膜没有改变晶面取向, 仍具有(110)晶面择优取向, 相变温度下降到35 ℃左右, 热滞回线收窄到4 ℃, 高低温下的近红外光透过率变化量提高到28%. 薄膜的结晶程度明显提高, 表面变得平滑致密, 具有很好的一致性, 对光电薄膜器件的设计开发和工业化生产具有重要意义. 关键词： W掺杂 2')" href="#">VO₂ FTO导电玻璃 磁控溅射     

旋涂法制备WO3薄膜电致变色性能

"智能窗"大规模推广顺应可持续发展潮流,三氧化钨(WO_3)是生产"智能窗"的一种重要电致变色材料,但调控WO_3薄膜电致变色性能机制仍待进一步研究。采用旋涂法制备WO_3薄膜,重点研究了溶液浓度和旋涂次数对调控WO_3薄膜电致变色性能的影响。通过表面轮廓仪测量薄膜厚度,X射线衍射(XRD)测量薄膜结晶情况,原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)分析薄膜表面形貌,光谱仪测量薄膜初始态、着色态和褪色态的透射率。实验结果表明,随着溶液浓度增加(0. 2～1. 0 mol/L),薄膜厚度从9. 7 nm增加到33. 3 nm,透射率调制能力从0%提升到37. 0%;多次旋涂薄膜厚度线性增长,线性拟合优度(R~2)达0. 98,5次旋涂后透射率调制能力达51. 3%。改变溶液浓度和旋涂次数都是调控薄膜透射率调制能力的有效手段,精准调控薄膜透射率调制能力对设计不同应用场景的电致变色器件具有重大意义。