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应用各种谱学方法阐明化合物的分子结构是现代化学最活跃领域之—。高效、高灵敏度的色谱技术与各种鉴定技术联用解决复杂混合物中痕量组分的结构,是现代有机分析在技术上和分析对象上的一个重要特点。整个分析的控制步骤,关键在于能否快速、准确地解释联用中产生的大量谱学数据。 相似文献
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高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用 总被引:3,自引:0,他引:3
高效液相色谱-核共共振在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的量好手段之一。详细介绍了在HPLC-NMR联用技术中H谱的分辨率,检测限手多重溶剂峰抑制的最新进展,并简要评述了其它分离方法与NMR联用情况。 相似文献
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高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用 总被引:5,自引:1,他引:5
高效液相色谱-核磁共振(HPLC-NMR)在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的最好手段之一。详细介绍了在HPLC-NMR联用技术中1H谱的分辨率、检测限和多重溶剂峰抑制的最新进展,并简要评述了其它分离方法与NMR联用情况 相似文献
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用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。 相似文献
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复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。“鸟枪法”(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为: 与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42~12.01,相对分子质量范围为587.67~3499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82~12.19,相对分子质量范围为3446.55~432905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 相似文献
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变径毛细管柱GC/FTIR联用技术的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了使用新型变径毛细管柱的气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR)。以正构烷烃的混合物为样品,研究了载气速流、色谱进样量及柱后死体积对联用效果的影响。分别在变径毛细管柱GC/FTIR和普通毛细管柱GC/FTIR联用系统上分析了烷烃芳烃混合物和合成汽油样品,并利用软件系统提供的程序和红外标准谱库对所得光谱进行了检索。实验结果表明,变径毛细管柱GC/FTIR系统具有色谱进样量大,可鉴定组分多,分离能力强和检测灵敏度高等显著优点。 相似文献
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L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。 相似文献
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傅里叶变换红外光谱联用技术 气相色谱(GC)与液相色谱(LC)是分离复杂混合物的有效方法,但仅靠保留指数定性分析未知物或未知组分始终存在着许多困难。而傅里叶变换红外光谱(FTIR)作为重要的结构测定手段,能提供许多色谱难以得到的结构信息,但它要求所分析的样品尽可能简单、纯净,而不能是复杂的混合物。因此,将色谱技术的优良分离能力与红外光谱技术独特的结构鉴别能力相结合,即两种方法的联用就可以达到取长补短的效果,无疑是一种具有很高实用价值的分离鉴别手段。例如GC/FTIR联用技 相似文献
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毛细管电泳质谱联用技术测定肽和蛋白质混合物 总被引:9,自引:0,他引:9
以血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、P-物质和生长激素抑制剂混合物为测定对象,研究了未涂层柱、线性聚丙烯酰胺(LPA)涂层柱和胺涂层柱对毛细管电泳分离肽类混合物的影响.结果表明:适合质谱测定的缓冲液不能在未涂层柱上有效地分离5种肽类混合物,而pH为5.O和4.5的NH4Ac缓冲液却能在LPA涂层柱和胺涂层柱上很好地分离上述物质.用CE-ESI-MS法分离鉴定了5种生物活性肽和蛋白质混合物中的肌红蛋白、碳酸酐酶Ⅱ,实测了促红细胞生成素(EPC))的胰酶消解肽图,并对CE-MS联用测定中的影响因素进行了讨论. 相似文献
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建立了一种基于免疫算法的复杂样品气相色谱-质谱联用(GC-MS)快速分析方法, 该方法采用快速温度程序测定复杂样品的GC-MS信号, 再通过快速解析得到各组分的信息. 计算过程中, 采用各种可能存在于混合物中的组分质谱作为算法的输入, 按照保留时间的顺序逐一对重叠的质谱信号进行解析, 得到各组分的色谱信息. 对于混合物中实际存在的组分可得到该组分的色谱流出曲线, 而对于混合物中不存在的组分所得色谱流出曲线几乎为零. 采用所建立的方法对含有16个组分的有机磷农药混合物进行了分析, 在保留时间10 min内得到了所有组分的色谱信息. 相似文献