反相高效液相色谱法测定长柄扁桃仁产品中苦杏仁苷含量

本文采用反相高效液相色谱建立了长柄扁桃仁系列产品中苦杏仁苷含量的测定方法。长柄扁桃仁系列产品中的苦杏仁苷经甲醇提取,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=2∶85∶13为流动相进行洗脱,在220nm检测波长下,测得长柄扁桃仁中苦杏仁苷的平均质量分数为1.44%。方法线性范围为50～300μg/mL,线性相关系数r=0.9996,检出限为1.2μg/mL,平均回收率为98.97%(n=5)。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,用C18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸为(55:45:1,V/V/V)流动相,在波长276 nm处测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量.黄芩苷在0.101～1.01μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.26%,相对标准偏差为1.52%(n=6).该法操作简便,分析速度快,结果准确,可用于感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的测定.     

HPLC法测定不同溶剂对红景天中红景天苷提取率的影响

建立用HPLC法测定甲醇、乙醇、水等不同溶剂对红景天苷提取率的影响。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=12∶88为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天苷的线性范围为1.74~6.38μg;平均回收率为99.24%(RSD=1.4%)。所建立的HPLC法可用于测定不同溶剂对红景天苷提取率的影响。     

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中的染料木苷和总染料木素

在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法。染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=25∶7∶4和V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=15∶1∶0.1,染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性。该方法为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供检测方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质

为准确快速地对支气管肺泡灌洗液中的磷脂进行定量分析,采用蒸发光散射检测器建立了该物质的高效液相色谱测定方法.该方法使用硅胶色谱柱,流动相A为V(甲醇)∶V(水)＝11∶2,流动相B为纯氯仿,A与B体积比为1∶39;以V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)＝10∶10∶3溶解样品;得到的校正曲线回归方程,相关系数R2=0.9971,日间精密度为10.9%～13.4%,加标回收率为98%～115%.本法的重复性和标准曲线的线性能够满足大鼠支气管肺泡灌洗液中肺泡表面活性物质定量分析的要求.     

副溶血性弧菌细胞猝灭及代谢物组提取方法的优化

以气相色谱-质谱联用(GC-MS)为分析方法,比较了液氮和75%甲醇(-80℃)两种溶液对副溶血性弧菌细胞的猝灭效果,以及氯仿、75%冰甲醇、水、甲醇-氯仿-水(10∶3∶1,V/V)、甲醇-氯仿-水(3∶1∶1,V/V)、甲醇-氯仿(1∶1,V/V)6种提取剂对副溶血性弧菌代谢物组的提取效果。结果表明,用75%甲醇(-80℃)猝灭副溶血性弧菌时,出现了代谢物泄漏现象,而液氮猝灭则不存在这个现象;检索发现,采用75%冰甲醇提取获得了47种代谢物,峰面积标准偏差为8.02%,其它5种提取剂获得代谢物种类少于40种,且重现性差。比较色谱峰数量、面积和重现性后发现,液氮猝灭、75%冰甲醇提取适于副溶血性弧菌代谢物组提取。     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

大鼠体内复方清开灵代谢物的分析

建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.5 mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测。通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索。对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定。共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道。本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式。     

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=4∶4∶2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分

黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0～5.0μg·kg~(-1)。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%～99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～4.1%。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。