基质固相分散气相色谱法测定甘蔗中三嗪类除草剂

建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,旋蒸浓缩后用气相色谱检测。7种除草剂在0.5～10.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数在0.9964～0.9992之间;7种除草剂的检测限为0.01～0.04mg/Kg,样品的添加回收率为82.2%～93.4%,相对标准偏差为2.7%～7.2%。     

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性(r≥0.9992),草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7 μg/kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2%~103.2%,相对标准偏差低于6%。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。     

磁性茶籽壳活性炭固相萃取-超高效液相色谱/质谱法测定环境水样中三嗪类除草剂

以茶籽壳为原料,采用水浴法制备磁性生物质活性炭(MBAC)材料,并将其用作磁性固相吸附剂,结合超高效液相色谱/质谱法检测环境水样中西玛通、西玛津、莠去通、特丁通、草净津、异戊乙净、特丁津7种三嗪类除草剂。采用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术对材料的表面形态和特征基团进行分析。考察了MBAC用量、萃取时间、解吸条件和水样pH值等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,当MBAC用量为23.0 mg,pH=7.0,在22 min内吸附达到平衡,7种三嗪类除草剂的检出限为0.1～1.0 ng·L~(-1)。将该方法应用于环境水样的测定,加标回收率在79.9%～103.3%范围内,相对标准偏差为1.3%～9.6%。方法操作简单快速、准确可靠、检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。     

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂北大核心CSCD

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性（ r≥0.9992）,草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg／kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2％～103.2％,相对标准偏差低于6％。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。     

特丁津分子印迹整体萃取棒的研制及其萃取性能

以特丁津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯为致孔剂,在75 ℃下封管聚合反应24 h后,以HF溶液腐蚀除去玻璃毛细管,制备得到分子印迹整体萃取棒,优化了聚合配方和合成条件.采用扫描电镜表征了萃取棒表面形貌,结果表明:萃取棒表面呈疏松、多孔的结构.研究了特丁津分子印迹整体萃取棒作为三嗪类除草剂样品前处理分离介质的萃取条件和萃取性能.采用甲苯为萃取剂,萃取60 min后以150 μL甲醇解吸.与不加模板分子的整体萃取棒相比,分子印迹整体萃取棒对模板分子特丁津及其结构类似物西玛津、西草净、莠去津、莠灭净、扑灭津及特丁净表现出选择性识别能力,富集率分别提高到1.5～8.1倍,对氯三嗪的萃取选择性优于硫三嗪.     

快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留

建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂(EMR-Polish)盐析萃取,以 Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/ MS)测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/ kg 时,22种农药的回收率为72%~105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16~1.8μg/ kg,在1.0~50μg/ L 范围内线性关系良好(r>0.993)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。     

分子印迹固-液微萃取联用技术检测复杂样品痕量三嗪类除草剂

本文结合分子印迹固相微萃取与中空纤维液相微萃取技术的优点,发展了分子印迹固-液微萃取(MIP-SLME)样品前处理联用技术.设计联用萃取技术装置,以自制的特丁津MIP-SPME涂层研究MIP-SLME技术的萃取条件和萃取性能,建立特丁津MIP-SLME/HPLC联用分析方法,实现复杂生物、环境样品中痕量三嗪类除草剂多残留同时分析.     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

月桂酸胶束电动毛细管色谱快速分离三嗪类农药的研究

以月桂酸为表面活性剂和三羟甲基氨基甲烷(Tris)组成缓冲溶液,建立了毛细管胶束电动色谱快速测定8种三嗪类农药的方法.对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化,在以50 mmol/L月桂酸和100 mmol/L Tris作为缓冲溶液(pH 10.0)、体积分数为20%的丙酮作有机改性剂的条件下,可以在2.2 min内实现对嗪草酮、氰草津、西草津、莠去津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁净的分离检测.结合固相萃取(SPE)对农田水样进行测定,各农药检出限为0.5～2.5μg/L,回收率为88%～106%,相对标准偏差为3.3%～5.0%.     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法非靶向筛查典型三嗪类除草剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap）研究典型三嗪类除草剂的特征质谱裂解规律。14种三嗪类除草剂的标准溶液经Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7μm）分离,用甲醇和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集离子信息。通过分析主要特征离子碎片发现：含O、含Cl和含S 3类亚型三嗪类除草剂质谱断裂方式包括：均三嗪环上氨基取代基的碳氮键断裂、均三嗪环上杂原子取代基自由基的丢失和均三嗪环的开环反应。含O三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 142.07234和m/z 100.05060,含Cl三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z104.00017,含S三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 116.02769。本研究中得到的三嗪类除草剂的裂解规律可作为非靶向筛查具有相似结构特征的三嗪类化合物的重要依据。     

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。     

气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留

建立了台湾青枣（Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯（3：1,v/v）洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率为75.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.3%（n=5）。方法的线性范围为0.01~0.50 mg/kg,决定系数（R²）>0.99。该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg/kg,能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。     

多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH₂PO₄缓冲溶液（pH 5.5~6.0）溶解上样,5%（v/v）丙酮-正己烷淋洗,丙酮-二氯甲烷（1：1,v/v）洗脱。色谱分离以50 mmol/L NaH₂PO₄-乙腈（7：3,v/v）为流动相,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,线性相关系数大于0.998,检出限（LOD）为0.003 mg/L,定量限（LOQ）为0.01 mg/L。在0.02~0.2 mg/kg添加范围内,9种磺胺类药物的回收率高于70%,RSD低于8%,表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSII(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。     

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1:1)在80 ℃水浴中提取3 h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01 mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定涂料中的8种有机锡

建立了一种固相萃取（SPE）前处理、气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定涂料中8种有机锡的方法。样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为：固相萃取小柱分别用5mL甲醇、7mL洗脱液（氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液）预洗,10mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5mL甲醇淋洗,抽干2min,7mL乙酸-氯化铵甲醇溶液（10：90,V／V）洗脱溶液洗脱。洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析。结果表明：以标准加入法计算回收率,在1.68％-16.84%添加范围内,平均回收率在85％-105％之间,相对标准偏差均小于12％。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。