热处理条件对双粉工艺中Bi—2212粉末的相组成影响

实验研究了Bi-2212粉末在空气，8％O2和纯O2种处理的相组成特征，指出通过改变热处理温度和气氛可控制前驱粉中对2223成相影响较大的(Bi，Pb)-2212相，Ca2PbO4相，2201相和14：24AEC等相。     

先驱粉对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构及临界电流密度的影响

本文通过控制粉末的烧结温度,得到三种由不同相含量组成的前驱粉末,并采用这些前驱粉末制备出超导带材.通过对带材的显微结构的观察和临界电流密度的测量表明,前驱粉末的相组成对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构和临界电流密度有很大影响.采用不同的前驱粉末所制备的带材具有不同的临界电流密度,带材的临界电流密度取决于所形成的微观组织.通过SEM观察三种带材的微观组织发现,样品中的杂相(第二相)主要是残留的2212相,(Sr,Ca)2CuO3相和CuO相,这些残留相的生成与前驱粉末中各相比例的失衡有关.杂相的尺寸,含量及其形状是影响带材临界电流密度的主要因素.因此,获得合理的前驱粉末相组成是改善带材超导性能的关键之一.     

脉红螺中痕量汞分析方法的研究

为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1～0.2g(精确至0.000 1g),在0～20.0ng和20.0～1 400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM2976)验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法中的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞的实际检测工作。     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

热处理条件对双粉工艺中Bi-2212粉末的相组成影响

实验研究了Bi-2212粉末在空气,8%O2和纯O2种处理的相组成特征,指出通过改变热处理温度和气氛可控制前驱粉中对2223成相影响较大的(Bi,Pb)-2212相,Ca2PbO4相,2201相和14∶24AEC等相.     

氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2 的吸附行为及机理

研究了氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2+的吸附行为及机理,进行了等温吸附模型和吸附动力学的测定和吸附热力学计算。结果表明,饱和吸附量的实验值为30.7mg/g;20min即可达到吸附平衡;等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程以单层吸附为主;Cd2+的吸附动力学数据均符合准二级反应动力学模型;反应的吉布斯自由能为负值,焓变为23.01k J/mol,熵变为104.1J/mol·K,说明吸附是一个吸热的自发进行的过程。     

快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留

建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂(EMR-Polish)盐析萃取,以 Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/ MS)测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/ kg 时,22种农药的回收率为72%~105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16~1.8μg/ kg,在1.0~50μg/ L 范围内线性关系良好(r>0.993)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。     

直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究

使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪对海洋底栖生物脉红螺中痕量汞的测定进行了方法对比研究,实验结果表明:直接测汞仪在0~20.0ng和20.0~1 400.0ng范围内均呈良好的二次非线性拟合(R2=1.0000),原子荧光光谱仪在0.025~0.800μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993)。在取样量相同的情况下,直接测汞仪的方法检出限为9.0×10-4μg/g,优于原子荧光光谱仪的3.9×10-3μg/g。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM 2976)对比了方法的准确度和精密度,结果表明:直接测汞仪的回收率为97.95%,RSD为1.77%,原子荧光光谱仪的回收率为96.68%,RSD为3.99%。直接测汞仪简便快速,重现性好,准确度高,可用于海洋底栖生物中痕量汞的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20 μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。     

基于GaAs/InAs-GaAs/ZnSe量子点太阳电池结构的优化

基于GaAs/InAs-GaAs/ZnSe的P-i-N量子点太阳电池结构, 根据光学原理和扩散理论建立了光生电流密度与膜层厚度相关的数学模型, 定量分析了量子点层厚度等参数对太阳电池性能的影响,以期达到提高量子 点太阳电池转换效率的目的.理论模拟表明:在i层厚度取3000 nm时,优化后P(GaAs)型、N(ZnSe)型层 薄膜的最佳膜厚为1541 nm, 78 nm, 并在单一波长下太阳电池转换效率为20.1%;同时量子 点体积和温度对于量子点太阳电池I-V特性也会产生影响, 当量子点体积和温度逐渐增大时, 开路电压呈现减小趋势,使得转换效率降低.