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相似文献
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1.
(±)—表—马氏醇的合成(Ⅱ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了(±)-表-马氏醇的另一种合成方法,应用羟基香叶醛及芳樟醇为原料,通过关键中间体(2E,6E,10E,14E)-16-羟基-3,7,11,15-四甲基-9-9苯磺酰基-2,6,10,14-十六碳四烯醛及溴化物,在无水CrCl2作用下,分子内缩合生成苏式醇为主的环化产物。  相似文献   

2.
在0.2mol·L ̄(-1)NH_4Cl-NH_3·H_2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H_2O_2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10 ̄(-10)~5.4×10 ̄(-6)mol·L ̄(-1)范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的测定。  相似文献   

3.
以HP-50+大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD测定水果中14种有机氯农残。方法的检测限为0.1×10 ̄(-9)~2.0×10 ̄(-9),回收率范围在88.6%~105.8%,变异系数2.6%~10.5%。样品前处理采用微量化学法。  相似文献   

4.
本文比较了Mo(Ⅵ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)与Mo(Ⅵ)-4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)的极谱性质,讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点,以求得在选择络合剂时的感性和理性认识.本文还报道了Mo(Ⅵ)-PAN-KBrO3吸附催化波体系,最佳实验条件,0.1mol/LHAc--NaAc,pH=4.6,0.01mol/LKBrO3,2.5×10-5mol/LPAN.峰电位为-0.71V(vs.SCE),检出限1×10-9mol/L,线性范围0~6×10-7mol/L  相似文献   

5.
在pH3.1的甲酸盐缓冲溶液中,Ge(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-V(Ⅴ)-EDTA体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在-0.70V(vs.SCE),二次导数波高与锗浓度在2.5×10-10~4.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-10mol/L。研究了电极过程机理,用本法测定了矿泉水中的痕量锗,结果满意。  相似文献   

6.
Sinulariol,Sinularial—A和Sinularic Acid—A前体化合物?…   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了以香叶醇为起始原料经9步反应合成Sinulariol-D,Sinularia-A和SinularicAcid-A的前体化合物(E,E,E)-2,6,10,14-四甲基-2,3-环氧-16-苯硫醚基十六碳-6,10,14-三烯-1-醇(15)的实验结果。  相似文献   

7.
在pH5.1的HCl-六次甲基四胺缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)-β-巯基丙酸配合物产生-灵敏的极谱吸附波.峰电流在-0.67V(vs.SCE)左右,峰高与镉浓度在1.8×10-9~3.6×10-6mol/L范围内呈线性关系.检出限为9×10-10mol/L.研究了极谱波的性质和电极过程机理.本法用于食品中痕量镉的测定,结果满意  相似文献   

8.
研究了稀土元素La~(3+)、Gd~(3+)、Yb~(3+)、Lu~(3+)、Y~(3+)及Sc~(3+)对Eu-2-(2-二苯乙酰基)-1,3-茚二酮-阳离子表面活性剂体系的荧光增强效应,结果表明,在上述增强离子存在下,体系的荧光强度分别增加10、130、30、50、52和20倍,利用标准加入法测定了混合稀土氧化物中的铕,铕浓度在1.0×10~(-10)~6.0×10~(-7)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,最低检出限为6.0×10~(-12)mol/L。  相似文献   

9.
在0.06mol/L柠檬醚钠-0.003mol/LHC1(pH6.5)介质中,2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯和铋产生灵敏的单扫描极谱导数峰,铋含量在0~6.7×10 ̄(-6)mol/L范围内与波高成线性关系,检测限2.4×10 ̄(-8)mol/L。用提出的方法测定了锡中的铋,并对反应机理进行了研究。  相似文献   

10.
作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。  相似文献   

11.
合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(phen)_3](ClO_4)_6·2H_2O(1)、[Cu_3(4,4'-bpy)_3](bpy)_3](ClO_4)_6·H_2O(2)和[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(NO_2-phen)_3](ClO_4)_6·6H_2O(3)。经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm-1(1)和-0.90cm-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用.  相似文献   

12.
本文合成了5-(2,6-二溴-4-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉。研究了在Tween-80增溶下新试剂与Zn ̄(2+)的显色反应。试验表明,配合物的最大吸收峰位于545nm,表观摩尔吸光系数为6.7x10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),Zn(Ⅱ)浓度在0~15μg/25mL范围内符合比耳定律。该法用于人发中微量锌的直接测定,结果满意。  相似文献   

13.
钴(Ⅱ)在HAc-NaNO_2-吐温-80-NPTSQ体系中有一灵敏的阴极极化导数波,其峰电位-1.00V(vs.SCE),钴浓度在4.0×10 ̄(-9)~3.0×10 ̄(-7)g/mL范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴(Ⅱ)的最佳实验条件,对极谱波的性质进行了初步探讨,并作了维生素B_(12)中钴的测定,测定结果的相对标准偏差为3.74%,回收率为96~108%。  相似文献   

14.
研究了Eu ̄(3+)在EastmanAQ-29D化学修饰电极上的电化学行为。研究表明,在pH4.4的0.1mol.L ̄1NaClO_4底液中,Eu ̄(3+)的还原一氧化过程是一种半无限状态;在最佳测试条件下,Eu ̄(3+)的还原峰高在1.0×10 ̄7~1.0×10 ̄(-5)mol·L ̄(-1)范围内有良好的线世关系。用计时库伦法测定Eu ̄(3+)在聚合物涂层中有效电荷迁越的扩散系数D_(app),其平均值为(3.2±1.1)×10 ̄(-11)m ̄2·s ̄(-1)。  相似文献   

15.
本文研究了银(Ⅰ)-硫脲-四正丁基溴化铵体系的电致化学发光(ECL)。发现在正矩形脉冲下,银对含有硫脲的TBABr溶液的ECL有明显催化作用,银(Ⅰ)的浓度在1.4×10 ̄(-8)~3.5×10 ̄(-6)mol/L范围内与ECL强度呈良好线性关系。检出限为9.0×10 ̄(-9)mol/L相对标准偏差为5%。用于天然水中银的测定,获得较满意的结果。  相似文献   

16.
用pH法在25.0±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3条件下,测定铜(Ⅱ)-4-(吡啶-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮-α-氨基酸(5-取代邻菲罗啉)三元配合物的稳定常数;比较了带吡啶甲基二氧四胺大环配体和二氧四胺大环配体与Cu(Ⅱ)的配位能力、配位方式;研究了该三元体系配合物稳定性与配体α-氨基酸酸碱强度之间的直线自由能关系;探讨了Cu(Ⅱ)和5-取代邻菲罗啉之间的d-p反馈π键以及邻菲罗啉取代基Hammett诱导效应与该三元配合物稳定性之间的关系。讨论了4-(吡啶-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮和4-(喹啉-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮与Cuxphen所形成配合物的不同空间结构及其对配合物稳定性产生的影响。  相似文献   

17.
本文研究了新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)的反应条件。试验结果发现,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,在pH5.2~6.5范围内,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物。其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.24×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。镍(Ⅱ)浓度在0~0.4μg·mL ̄(-1)之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂,可消除Cu ̄(2+)、Pd ̄(2+)、Fe ̄(3+)等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定,结果满意。  相似文献   

18.
在pH9.3的Na2B4O7Na2CO3缓冲溶液中,铬(Ⅵ)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在滴汞电极上吸附还原,峰电位-0.31V(vs.SCE).铬(Ⅵ)在1.9×10-82.1×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系检出限为77×10-9mol/L用于工业废水中铬的测定,结果与光度法一致  相似文献   

19.
报道标题化合物La(PMBP)_3(H_2O)_2,Hpmbp=C_(17)H_(14)N_2O_2的合成及晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据:a=24.744(5),b=16.325(6),c=25.871(5),β=105.44(3)°,V=10073(2)3,M_r=1006,Z=8,D_x=1.328g/cm~(-3),μ=9.042cm~(-1),F(000)=4094。最终偏离因子R=0.049,R_w=0.059。分子中La(Ⅲ)与8个氧原子配位形成三角十二面体构型,La-O平均键长为2.496(2)。  相似文献   

20.
利用巴比妥酸对Ce(Ⅳ)氧化钌(Ⅱ)-联吡啶化学发光反应的增强作用,建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射化学发光测定法方法的检出限为10×10-9g/mL,线性范围为50×10-8-6.2×10-5g/mL巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ce(Ⅳ)氧化钌(Ⅱ)联吡啶化学发光反应无增强作用据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测探讨了巴比妥酸的增强机理  相似文献   

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