电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱与萃取富集联用技术测定氧化镧中非稀土杂质

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱(ETV-ICP-AES)集ICP-AES和GFAAS所长,是一种有效的痕量分析手段。萃取是一种常用的分离富集手段,选用合适的萃取体系,可一次萃取多种元素,用ICP-AES进行同时测定。然而,除少数几种试剂外,大多数有机试剂的引入会造成等离子体放电不稳定甚至熄灭,必须采用反萃取。而ETV-     

铌的极谱催化波——Ⅱ.铌(Ⅴ)—氯酸钾—EDTA体系

在弱酸性的EDTA介質中,铌(Ⅴ)在滴汞电极上还原时,出現两个极譜波。当有氯酸钾存在时,則产生催化电流;其第一个催化波波形良好,宜作測量之用。在0.01M EDTA、0.50M氯酸鉀、pH2.9的实驗条件下,铌濃度为1×10~(-6)—1×10~(-4)M区間,催化电流与铌濃度成直綫关系。少量的钛(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、鈾(Ⅵ)、钍存在时,不干扰铌的测定。催化电流的产生系铌(Ⅴ)还原为铌(Ⅳ)后,被氯酸鉀氧化而再生五价铌所致。經测得化学反应的速率常数为1.59×10~3升/克分子·秒(25℃)。     

铌的极谱催化波——Ⅲ.铌(Ⅴ)—氯酸钾—杏仁酸体系

在弱酸性的杏仁酸底液中,铌(Ⅴ)能在滴汞电极上还原,产生一个极谱波;当有氯酸钾存在时,则在还原波上出现峯现象,并有催化电流产生,可用于测定濃度低至1×10~(-9)M的铌。于0.08M杏仁酸、0.55M氯酸钾、0.05M四甲基溴化铵及pH2.2的最宜条件下,铌(Ⅴ)濃度在1×10~(-8)—1×10~(-6)M区间,峯电流与铌濃度成直线关系;而当实验条件为0.08M杏仁酸、0.55M氯酸钾、0.05M四甲基溴化铵及pH3时,则可测定1×10~(-9)—1×10~(-8)M濃度的铌g(Ⅴ)、铁(Ⅲ)及少量的钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、钛(Ⅳ)、锆、铀(Ⅵ)和釷等离子存在时,不干扰铌的测定。经催化电流的性质分析及机理研究,证明畸峯现象的产生系铌(Ⅴ)—杏仁酸的络阴离子还原时,在滴汞电极上的吸附所致;在氯酸钾存在下,则还原产物铌(Ⅳ)被其氧化而再生五价铌,产生催化电流。故催化电流且有吸附性质。本法可用于纯钽中痕量铌的测定。     

四种D-氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物与DNA作用的SERS光谱研究

研究了四种Ｄ－氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物的表面增强喇曼光谱（ＳＥＲＳ），发现它们在银胶上的吸附方式基本相同，因而ＳＥＲＳ光谱也基本相似，并用ＳＥＲＳ光谱研究了它们与ＤＮＡ的相互作用，发现这四种化合物与ＤＮＡ的作用能力有很大不同，Ｃｏ（Ⅲ）ＧｌｕＧ是值得进一步研究的可能抗癌药物。     

有机溶剂在流动注射(FI)-ICP-AES体系中的应用

本文采用特制的双毛细管雾化器引入有机溶剂，产生的气溶胶经预混合，在载气（Ａｒ）的作用下导入ＩＣＰ中激发．比较了有机溶剂在ＦＩ－ＩＣＰ与非ＦＩ－ＩＣＰ体系中的行为，所得实验结果表明：（１）引入微体积的有机溶剂于ＦＩ－ＩＣＰ体系，对待测元素谱线强度有不同程度的增敏作用，但依元素和谱线不同而异；（２）同非ＦＩ－ＩＣＰ体系比较，在ＦＩ－ＩＣＰ体系中，ＩＣＰ对有机溶剂有较强的承受能力，原则上可用于不同类型有机溶剂的引入；（３）在试验过程中，未发现因有机溶剂在高温下分解所造成的碳粒沉积现象。     

Hadamard变换显微图象分析III. 单细胞内DNA, RNA和蛋白质的 分析

本文用自制的Hadamard变换显微图象分析仪分析了AO和FITC染色的单细胞的荧光光谱,用该仪器获取了单个洋葱细胞核内DNA的分布图象,并在535nm处分别测定了AQ染色的鸡红血细胞及洋葱表皮细胞核的荧光强度。所得结果与生物学结果吻合,显示了该仪器在单细胞试样分析中的应用价值。     

激光诱导荧光光谱分析法研究(Ⅸ)Dy-AA-TOPO-SLS的发光机理及分析应用

本文采用自己组装的激光诱导荧光光谱测定装置,研究了镝-乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Dy-AA-TOPO)体系在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)存在时的吸收光谱特性和激光诱导发光光谱特性,首次在室温测得AA的磷光发射.并从配体、中心离子的化学性质和所形成配合物的对称性及它们的光谱能级等方面综合考虑,提出配合物体系的发光机理和荧光发射过程中的能量传递方式.共存离子对配合物体系荧光发射强度的影响表明,在一定浓度范围内,某些稀土和非稀土离子可产生荧光增强作用,即“协同发光”效应.拟定出测定痕量镝的激光诱导荧光分析方法,对于单个激光脉冲产生的荧光,镝的工作曲线的线性范围为1-200ppb.用于高纯氧化钇中痕量镝的测定,获得了满意的结果.     

Hadamard变换显微图象分析 Ⅲ.单细胞内DNA,RNA和蛋白质的分析

本文用自制的Hadamard变换显微图象分析仪分析了AO和FITC染色的单细胞的荧光光谱,用该仪器获取了单个洋葱细胞核内DNA的分布图象,并在535nm处分别测定了AO染色的鸡红血细胞及洋葱表皮细胞核的荧光强度.所得结果与生物学结果吻合,显示了该仪器在单细胞试样分析中的应用价值.     

高纯氯化钠中痕量稀土杂质的分离富集及乙醇对稀土谱线增敏效应的机理研究

本文研究了无水乙醇对稀土杂质的浸取条件,从理论上探讨了乙醇对稀土增敏效应的原因。在最佳实验条件下,本法测定稀土元素的检测限为0.78—230ng/ml(ppb),相对标准偏差为0.8—2.8%,回收率>80%,可用于以NaCl为基体的试样中痕量稀土元素的测定。目前,ICP-AES已成为不同浓度级元素同时测定的重要而广泛应用的分析技术,但大多采用水溶液进样。近年来,有关有机溶剂进样的报道日益增多,主要原因是:1.     

导数分光光度法研究 V.零点法测量导数值的理论及应用

近几年来,导数分光光度法在无机物分析方面已做了一些工作,目前对宽吸收带体系应用导数技术的研究尚少见.这是由于宽吸收带体系经高阶求导后,信噪比明显下降,而低阶导数的分辨率又不高.本文探讨导数技术应用于宽吸收带体系的可能性及一般规律.一个高斯型谱带n次求导后,得到n个零点.这就为在低阶导数条件下消除干扰提供了条件,即在导数值的测量方法上寻找可能性.如果干扰组分的导数吸收曲线和基线相交处的波长恰好等于或接近待