尺寸排阻色谱柱上尿素梯度复性全长人PPAR-γ

建立尺寸排阻色谱柱上尿素梯度复性全长人PPAR-γ重组蛋白的方法。利用尺寸排阻色谱柱上尿素梯度除去变性剂直接复性变性蛋白。添加尿素和精氨酸抑制聚集以提高复性产率,加入Zn2+促进变性蛋白形成正确折叠。复性后,重组蛋白的尺寸排阻色谱保留体积增大;紫外光谱最大吸收波长从234.0nm变为280.8nm;基质辅助激光解析-电离飞行时间质谱分析重组蛋白的完整性,测得分子量与理论值一致;放射配体受体结合饱和实验测得解离常数(Kd)为89±4nmol/L;复性产率为52.7%。结果表明本文所建立的方法能成功用于复性变性全长人PPAR-γ,获得可用于结构和功能研究的具有生物学活性的全长人PPAR-γ蛋白。     

毛细管电色谱中进样时间对柱效的影响

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它结合了高效液相色谱和毛细管电泳的物点，具有高效、快速，高选择性，其有关理论研究和应用越来越深入，本文从色谱动力学角度讨论了毛细管电色谱中进样时间对柱的影响。     

两种二苯醚类除草剂在直链淀粉液相色谱手性固定相上的拆分

以硅胶涂敷直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,对两种含有1个手性中心的二苯醚类除草剂2-甲氧基-2-{5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯)丙酸甲酯和乳氟禾草灵,进行了色谱分离.考察了流动相中异丙醇和正己烷的体积比对乳氟禾草灵对映体分离的影响.结果显示,这2种二苯醚类除草剂可以同时在Chiralpak AY-H色谱柱上获得较好的手性拆分结果；并对农药对映体与固定相之间的保留机理进行了讨论.     

黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱的光谱相关色谱分析

用色谱与光谱联用技术,将光谱信息与色谱信息相结合,对黄芪中黄酮类化合物进行光谱相关色谱方法分析,判断中药黄芪不同色谱指纹图谱中的相关性组分,进而表征和建立4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱。该法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性、定量关系研究及质量控制提供基础。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析金钱蒲挥发性化学成分

分析金钱蒲挥发性化学成分。利用固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术对金钱蒲挥发性成分进行研究。共鉴定出47个化学成分,占挥发性总成分的95.64%。金钱蒲主要挥发性化学成分是爱草脑(66.9%),桉叶素(6.19%),α-石竹烯(4.01%),γ-萜品烯(2.79%),β-榄香烯(2.58%),β-水芹烯(2.22%)等。     

HPLC-DAD研究黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱

利用联用色谱建立了黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱,用相关化学计量学方法和黄芪黄酮类化合物标准谱对照,定性鉴定出八个黄酮类化合物,进而建立了4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱,表明不同产地同种药材间的相关性。该方法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性定量关系研究及质量控制提供基础。     

高效液相色谱仪器系统对红霉素肟分析的影响

探讨了日立HITACHIL 710 0高效液相色谱 (HPLC)、岛津LC 6A型液相色谱、WatersTM4 74液相色谱系统及相关色谱柱对红霉素肟及其相关物质的色谱条件影响 ,实验表明 ,在其他色谱条件相对稳定的条件下 ,不同型号仪器和色谱柱对样品分离度及保留时间有较大影响 ,摸索到了不同仪器系统下的稳定分析条件 ,取得了相对良好的线性相关性 ,对不同环境下进行红霉素肟的质量检测具有指导意义。     

木素小分子愈创木基型松柏醇漆酶生物改性的光谱分析

从分子模型物的角度入手,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)、凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱和颗粒电荷等测试手段,综合考察了漆酶对针叶木和阔叶木中的愈创木基型木素-松柏醇生物改性的机理。松柏醇经漆酶处理后,GC-MS检测不到松柏醇单体的存在,推测松柏醇参与了化学反应,结构发生变化。GPC分析证明松柏醇漆酶处理后分子量变大,松柏醇发生了聚合。红外光谱确定了松柏醇漆酶处理过程中反应位点,主要是酚羟基、苯环上的甲氧基、苯环侧链上的双键,β碳、γ碳也有可能参与了反应。颗粒电荷测定仪(PCD)测得阳离子需求量下降了88.38%。     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用的初步研究

本文研究了常规高效液相色谱(HPLC)及微柱高效液相色谱(Micro-Column HPLC)与气相色谱火焰光度检测器(FPD)的联用技术及其应用.丁基锡等化合物经HPLC分离后,流出液通过FPD进行特效检测.接口采用将毛细管直接引入燃烧头的方式.文中对各有关参数进行了选择、优化和讨论, 对FPD作为HPLC的在线检测器的可能性作了初步探讨.     

新疆圆柏挥发油化学成分分析

气相色谱-质谱联用技术分析研究了植物新疆圆柏枝叶挥发油化学成分,分离鉴定了20个成分,占挥发油色谱总峰面积99.12%。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

SrS∶Eu,Sm光存储机理的研究

采用高温固相反应法在还原气氛下制备了SrS:Eu,Sm样品,利用荧光光谱仪测量了这种光存储材料的激发光谱和发射光谱.将样品用紫外灯(265 nm)照射激发饱和后,再用980 nm的红外激光器激励,利用荧光光谱仪测试得到了峰值位于599 nm的光激励发光光谱.此外还利用热释光谱仪测试了样品的热释光谱.探讨了SrS:Eu,Sm的光存储机理,认为引入的稀土离子在SrS的带隙中形成分裂能级.当用紫外光照射材料时,Eu的电子从基态被激发到激发态或基质材料的导带,其中一部分电子被辅助激活剂Sm的陷阱俘获,实现信息写入.当材料被与陷阱深度相当的红外光激励时,电子陷阱Sm2 俘获的电子才可能跃出俘获能级,与空穴在Eu的激发态和基态能级上复合,多余的能量以可见光的形式释放出来,实现信息读出.     

野黄芩素的制备、纯化与结构表征

提出一种简便的由灯盏花植物制备野黄芩素的方法.首先从灯盏花植物中提取灯盏花乙素,再通过水解制得野黄芩素粗品,经硅胶柱层析纯化,得高纯度野黄芩素.所得野黄芩素经高效液相色谱法测定,纯度达98％,其结构为IR、UV、MS、13C NMR和1H NMR所确证.     

测量光波波长的实验研究

采用三棱镜和光栅测量绿光波长,结果表明三棱镜测量光波波长的精确度比光栅测光波精确度更大,为实验提供了一种更精确测量光波波长的方法。     

Synthesis,growth and characterization of l-asparagine cadmium bromide: A novel semiorganic nonlinear optical single crystal

Single crystal of l-asparagine cadmium bromide (LACB), a semiorganic nonlinear optical material was grown by solution growth method at the room temperature. The grown crystals were characterized by single crystal and powder X-ray diffraction analysis and it was found to be the structure of the crystal was belongs to orthorhombic system. The UV–vis–NIR spectroscopic study revealed that the crystal has good optical transparency and lower cut off wavelength was found to be 230 nm. The presence of functional group was identified by Fourier transform infrared (FTIR) analysis. The chemical composition was confirmed by elemental analysis. The mechanical strength was studied and found to be 100 g by using Vicker's micro hardness tester. The thermal stability was found to be 218 °C by using TGA and DTA analysis. The second harmonic generation efficiency was carried out by using Kurtz–Perry powder technique and it was found to be 3.4 times higher than KDP crystal.     

纳米结构锌及锌氧化物薄膜对甲基橙的降解作用研

采用磁控溅射方法制备了纳米金属锌薄膜,结合后续的空气退火处理制备了纳米锌氧化物薄膜. 金属锌薄膜对甲基橙的还原降解以及锌氧化物薄膜对甲基橙的光催化降解过程都可以用一级反应动力学方程来描述. 甲基橙溶液在金属锌膜的还原降解下具有最快的褪色速率,但矿化不完全：在紫外光波段出现的额外吸收峰表明生成了芳香族中间产物. 完全氧化的氧化锌薄膜对甲基橙的光催化降解速率仅为金属锌膜还原降解速率的1/4左右,没有出现芳香族中间产物. 另外实验发现部分氧化的锌氧化物薄膜对甲基橙的光催化降解速率明显高于完全氧化的氧化锌薄膜,光催化活性的提高可能由于部分氧化薄膜中同时存在的金属锌及氧化锌相之间的协同效应.     

大学物理综合性实验的创新尝试——金属电阻率的精确测量

设计出了大学物理综合性实验——测量金属的电阻率。该实验用直流双臂电桥测细铜丝的电阻,用光学中的等厚干涉原理测量细铜丝的微小直径,根据电阻定律计算铜的电阻率,是光学、电学的综合实验。测量结果与常用电工手册上铜电阻率值的相对误差小于1.1%。通过实验,能够加强学生对光学、电学以及基本测量知识的综合运用能力,巩固理论知识,提高实验技能。     

缩水甘油胺型聚氨酯胶粘剂的性能研究北大核心CSCD

采用商品化SKE-1型环氧树脂对自制聚氨酯预聚体(NCOPU)进行封端,制备了缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU),并用傅里叶-红外光谱(FT-IR)对其结构进行表征,用在线FT-IR监控间苯二甲胺固化GAPU过程,用差示量热扫描(DSC)研究其相分离,用扫描电镜(SEM)观察固化物的表面微观形貌,用热重(TG)分析固化物的热力学稳定性。探讨了聚丙二醇(PPG)分子量的大小、不同质量分数的SKE-1对NCOPU封端及不同种类的固化剂对GAPU固化物力学性能的影响。研究表明:在60℃时用间苯二甲胺固化GAPU,2h即可固化完全,固化物热稳定性能良好,其外推起始分解温度为248.3℃,5%的分解温度为282.6℃。GAPU固化物的力学性能随着GAPU的环氧值减小而减小,在室温以上力学性能下降,在-196℃力学性能增加,其环氧值为0.153,在-196℃的拉伸剪切强度最佳,为16.11MPa。     

石墨炉原子吸收光谱法测定PET树脂及成型品中的锑

本文研究了用石墨炉原子吸收光谱法对食吕包装用的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂及成型品中的锑进行测定。     

流体动力式超声与槽式超声提取黄芩的比较

目的:比较两种超声发生器对化学反应的促进作用。方法:首先用碘释放测量法进行实验,分别用气哨式流体动力式超声发生器和槽式超声清洗仪处理碘化钾溶液,采用分光光度法测定碘化钾溶液的吸光度。随后分别用流体动力式超声与槽式超声提取黄芩,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。结果:经流体动力式超声发生器和槽式超声清洗仪处理的碘化钾溶液的吸光度分别为0.990和0.498。以水为溶剂用流体动力式超声提取黄芩,黄芩苷含量显著高于槽式超声。结论:流体动力式发生器(每升能耗0.0156kwh)的空化效应高于槽式超声清洗仪(每升能耗0.0148kwh)。