微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素

研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%～103%,相对标准偏差为1.0%～2.6%。     

微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素

采用硝酸+盐酸混合酸消解体系对锰酸锂样品进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锰酸锂中Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,Cr,Fe,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Pb共14种杂质元素的含量。详细研究了质谱干扰影响及校正,选用Sc,Rh,Tl作内标元素校正基体效应和信号漂移,对14种待测元素的检出限为0.007～0.209μg.L-1,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.66%～108.34%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.80%,结果准确可靠。该法可为锰酸锂中杂质元素的快速检测提供科学依据。     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

火焰原子吸收光谱法测定油田水中的锂

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了某地区油田水中的微量Li,将标准曲线法与标准加入法进行了比较;对该油田水的稀释倍数及共存离子对测定的影响进行了研究;研究了用NaCl代替Na₃PO₄作为消电离剂的可能性。研究表明：当油田水样品稀释200倍以及200倍以上时,加标回收率为94.3%～96.9%;用Na₃PO₄作消电离剂时的加标回收率为94.6%～98.6%,用NaCl代替Na₃PO₄来消除干扰时,加标回收率为94.2%～96.3%;标准曲线法用于油田水中微量锂的测定,具有操作简便、准确度高、重现性好等特点。     

火焰原子吸收光谱法测定工业沉淀（活性）碳酸钙中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定工业沉淀(活性)碳酸钙中铁元素的分析方法.试验表明锰对铁的测定存在干扰,可通过加入适量的EDTA消除;基体干扰可通过基体加入法消除.测定结果与分光光度法一致,相对误差小于±2.4%.     

火焰发射光谱法测定含锶卤水中的锂

用硫酸钠作掩蔽剂,火焰发射光谱法测定含锶卤水中的锂,有效的消除了锶对锂的干扰,方法测定检出限为1.18mg/L.加标回收率为98.5%-101.5%.对含锶卤水样品中锂进行11次平行测定,计算方法的精密度(RSD)为:0.39%.     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

共沉淀分离-ICP-OES测定含铁溶液中稀土元素

研究了含铁砂土样品中稀土元素的ICP-OES测量技术。采用草酸盐沉淀或氟化物沉淀与草酸盐沉淀的组合去除样品中Fe和大量岩石基体元素的光谱干扰。结果表明:分析溶液中Fe的浓度小于110μg·mL~(-1),可忽略对样品中稀土元素的ICP-OES光谱测定干扰。不同稀土元素之间沉淀的不同步性小于3%,若以测定稀土元素相邻近的一种稀土元素作内标,则可提高沉淀过程回收率的测定精度。     

铝电解质中氧化镓的测定

本文研究了铝电解质中氧化镓的测定方法，采用高温熔融样品，用三氯化钛还原Fe^3 等高价离子以消除干扰。在4．5－7.0mol/L盐酸介质中，使镓与丁基罗丹明B显色，以苯萃取，分光光度法测定。方法准确可靠，回收率在99.1%-102.2%之间，相对标准偏差为5.82%-6.26%。     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

用FAAS法测定铅电解液中的铜和银

本文采用原子吸收法测定铅电争液中的Ｃｕ和Ａｇ。Ｃｕ的相对标准偏差为５．１％,Ａｇ的相对标准偏差为４．２％,方法简单,回收率在９６．７％－１０６．７％之间。     

高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势。以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪（ICP-OES）同时测定其中的锂、铁、磷含量。对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论。炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解。样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全。消解后的试液定容至100 mL,按10∶100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液。样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。仪器最佳工作条件为：高频功率：1.1 kW;雾化器流量：0.8 L·min-1;分析谱线-观测方向/高度：Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm。使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应。对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术（FACT）消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1%~9%,铁20%~40%,磷10%~30%;校准曲线线性关系系数r＞0.999 0;重复测定样品的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.35%~1.01%之间;加标回收率在91.2%~112%之间;实验室双人内部循环（IRR）结果使用F,t（双样本异方差假设）检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异。分析方法具有推广应用价值。     

中国原子光谱技术及应用发展近况

原子光谱（atomic spectrometry,AS）技术作为分析领域一个重要的组成部分,是尖端科学快速发展的助推器。随着国家对高新技术的愈加重视,国内的分析检测技术也在飞速发展,原子光谱技术作的发展则成为了极其重要的推动力。对中国原子光谱近4年（2015年-2018年）的研究成果与应用进展做了一个综述,内容主要分为六大部分：原子发射光谱（atomic emission spectrometry, AES）包括电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES）,辉光放电发射光谱（glow discharge optical emission spectrometry, GD-OES）,介质阻挡放电发射光谱（dielectric barrier discharge optical emission spectrometry, DBD-OES）和激光诱导击穿光谱（laser induced breakdown spectrometry, LIBS）;原子吸收光谱（atomic absorption spectrometry, AAS）包括火焰原子化吸收光谱（flame atomic absorption spectrometry, FAAS）,石墨炉原子化吸收光谱（graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS）和氢化物发生原子吸收光谱（hydride generation atomic absorption spectrometry, HGAAS）;原子荧光光谱（atomic fluorescence spectrometry, AFS）;X射线荧光光谱（X-ray fluorescence spectrometry, XRF）;元素质谱（elemental mass spectrometry, EMS）包括电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）,辉光放电质谱（glow discharge mass spectrometry, GDMS）,激光电离源质谱（laser ionization mass spectrometry, LIMS）和原子探针层析成像（atom probe tomography, APT）;原子光谱分析的联用技术。主要关注了各个技术及各种联用技术在仪器设备、检测方法、检测性能上的突破和创新,并简要介绍它们在电子、冶金、地质、环境、制药、食品、生命科学等多种领域中的应用。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低（0.001 0%~0.050%）,且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。     

原子吸收光谱法测定中药厚朴中的铜、铁和钙

用硝酸-高氯酸（4∶1）混合液对厚朴进行消解,然后采用原子吸收光谱法测定厚朴中铜、铁、钙的含量.结果表明,厚朴中含铜4.41μμg/g,含铁55.5 μg/g,含钙6872.5μg/g,加标回收率在93.6％-100.1％之间.该方法测定中药中金属离子的含量方法简便、快速、灵敏.该结果可为进一步研究厚朴的相关药理作用提供参考依据.     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.