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提出了一种催化降解氯代苯胺高选择性合成环己酮的技术.在La修饰Pd/Al2O3催化剂作用下,通过催化加氢的方法实现了由多氯代苯胺(2,4,6-三氯苯胺和2,4,-二氯苯胺)高选择性地合成环己酮(不含环己醇).在优化的反应条件下,2,4,6-三氯苯胺加氢生成环己酮的转化率和选择性分别为100%和98.6%(没有检测到环己醇);2,4,-二氯苯胺加氢生成环己酮的转化率和选择性均为100%.氯代苯胺在Pd/La-Al2O3催化剂表面首先发生加氢脱氯/N-甲基化等反应生成苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺等中间产物,随后这些中间产物发生苯环加氢、氨基水解/醇解等反应得到环己酮;氯代苯胺上Cl元素的存在和体系中水的含量是影响环己酮选择性的重要因素. 相似文献
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设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了优化,建立了最佳反应条件:CuO(10%,摩尔分数),NaOH(1 mmol),TBAB(5%,摩尔分数),L5(20%,摩尔分数),于120℃反应12 h,无需惰性气体保护.在此条件下,芳香碘代物与咪唑偶联反应的产率为60%~92%.该方法的特点是以水作为反应溶剂,长链烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物同时起到了铜催化剂配体和相转移催化剂的作用. 相似文献
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利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。 相似文献
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达罗他胺是治疗前列腺癌的重要药物,在进行其合成工艺研究时,在第一步Suzuki偶联和第二步水解脱保护反应中,发现并纯化得到3个杂质A、B和C,其中杂质A和B来自第一步反应,杂质C来自第二步反应.通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征方法,确定了杂质A和B的结构,分别为初始反应原料化合物2的脱硼酸频哪醇酯产物和初始反应原料化合物1的双偶联产物;借助HRMS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC和1H-1H NOESY方法确定了中间体化合物3和杂质C的准确结构,对其形成机理和规避方法也进行了讨论分析. 相似文献
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(本专栏特邀过伯祥老师主持 ,相关稿件请寄至 :(316 0 0 0 )浙江省定海昌东新村 2 1- 5 8- 10 2 )主持人按 作为人类认识的初级阶段 ,感性知识对于认识活动来说 ,决不是可有可无的东西 .“正确的感性知识对于保证理性知识的顺利进行 ,为思维活动提供必要的前提和基础有着重要的作用 .”本设计充分估计到学生在接受数学归纳法原理的精神实质上的可能困难 ,于是用足量的学生容易理解的感性实例来引路——这样一种处理方法 ,对于数学教学上的难点几乎都是适用的 ,因为“难”往往就难在认知的某方面“脱节”之故 .谢老师搜集到的例子 ,一个个有… 相似文献
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以大黄素为起始原料,经乙酰化、氧化、去乙酰化、酯化、醚化、水解和缩合反应,合成了11个结构新颖的6 烷氧基取代的大黄酸 氨基酸加合物(8aa~8ee),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR MS(ESI-TOF)表征。采用四甲基偶氮唑盐法(MTT法)考察了目标化合物对子宫颈癌细胞(Hela)、人乳腺癌细胞(MCF-7)、人胚肾细胞(HEK-293T)和人胃癌细胞(SGC-7901)的体外抑制活性。结果表明:8ea对4株肿瘤细胞均有一定的抑制活性,并体现出较好的选择性。其中对SGC-7901的抑制活性(IC50=9.78 μmol·L-1)与阳性对照物顺铂和阿霉素相当。 相似文献
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以大黄酸为原料,经酯化、烷基化、水解及缩合等反应步骤合成了12个大黄酸-缬氨酸加合物.目标化合物经1H NMR,~(13)C NMR和HRMS进行了结构确证.以顺铂和阿霉素为阳性对照药,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物的体外抗肿瘤(Hela,MCF-7,HepG2,KB和HEK293T等5株细胞)活性.结果表明,化合物5l显示出较好的抗肿瘤活性,其IC50值在1.6~9.4μmol/L之间.作用机制研究结果表明,化合物5l能够与DNA发生较强的结合作用. 相似文献