超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸,对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验,优化了各萃取参数.各个因素的影响顺序为压力＞温度＞时间＞流量.萃取的优化条件为压力35 MPa,温度50℃,时间1 h,流量45 kg/h.运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状,脂肪酸的纯度提高,总脂肪酸的含量可达83.29%;而采用常规的有机溶剂提取法,脂肪酸的纯度仅为60%左右.甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定,并测定了相对含量,其中主要有油酸甲酯(30.40%)、十六烷酸甲酯(14.19%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(11.99%)、油酸乙酯(11.75%)、9-十六碳烯酸甲酯(7.77%)、十六烷酸乙酯(5.97%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.53%)及9-十六碳烯酸乙酯(2.87%)等.     

气相色谱-质谱联用法测定印度楝树油中高级脂肪酸组分含量

对印度楝树油中高级脂肪酸成分进行分析,经甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪鉴定了 其中所含高级脂肪酸的成分,用气相色谱法-火焰离子化检测器对其成分进行定量分析.溶剂浸泡萃取和二氧化碳超临界萃取两种不同方法得到的脂肪酸成分基本相同,其中油酸相对含量为51.15%,硬脂酸相对含量为19.13%,棕榈酸相对含量为16.78%,亚油酸相对含量为9.86%,花生酸相对含量为1.24%,其他含量低于1%的高级脂肪酸还有顺-3-辛基-环氧乙烷-辛酸,山萮酸,9-十八(碳)烯酸,11-二十碳二烯酸,9-十六碳烯酸,十七(烷)酸等.     

中草药地牯牛幼虫乙醇提取物GC/MS分析

通过对中草药地牯牛幼虫乙醇提取物进行GS／MS分析,发现该虫提取物中主要化学成分是脂肪羧酸和脂肪羧酸酯,其中Z,Z-9,12一十八碳二烯酸和Z-9-十八碳烯酸乙酯分别占出峰面积的22．24％和23．83％,十二烷酸乙酯、十六烷酸乙酯、十四烷酸乙酯和十四烷酸分别占出峰面积的10．00％、16．12％、11．11％和8．13％,共占峰面积的91．47％。     

用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸

用乙醚－己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸,ＮａＯＨ－ＣＨ３ＯＨ交换法甲酯化,毛细管柱ＦＦＡＰ作为分离柱,进行气相色谱－质谱法测定脂肪酸（以甲酯的形式）的组成。共分离出２１种脂肪酸,鉴定出１９种,占总含量的９８．７２％,其中以肉豆蔻酸（６．６８％）、棕榈酸（３０．００％）、硬脂酸（１０．４２％）、十六碳三烯酸（１．４４％）、亚油酸（１．８４％）、十八碳－烯酸（２２．２２％）、亚麻酸（１．２５％）、花     

小茴香超临界CO_2萃取产物脂肪酸成分分析

通过脂肪酸的衍生化处理，再利用色谱（GC）和色谱一质谱（GC－MS）等分析手段，对小茴香超临界CO2萃取产物的脂肪酸成分进行了剖析，共鉴定出九种脂肪酸，其中，十八碳一烯酸、十八碳二烯酸和棕榈酸是其主要成分，分别占脂肪酸总量的75．12％、15．18％和5．34％．     

鳗鱼油的脂肪酸组成分析

鳗鱼加工下脚料（头、骨等）所得鱼油经甲酯化处理后，用GC和GC-MS进行了脂肪酸的组成分析，共签定出27个组分，它们占色谱峰总面积的97．9％。其主组分为油酸、棕榈酸、棕榈油酸，并含有廿碳五烯酸、廿二碳六烯酸，与鳗鱼肉中油的化学组成类似，具有开发利用的价值。     

一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用北大核心CSCD

自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH_(2)),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH_(2),并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH_(2)、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C_(8)色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^(-10)~2.0×10^(-4)mol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^(-1);对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^(-1)。     

气相色谱-质谱测定红树植物桐花树叶中的挥发油和脂肪酸的组成

采用气相色谱-质谱联用分析法,分析测定了红树植物桐花树AegicerasCorniculatum叶子中挥发油和脂肪酸的成分.结果表明:挥发油中分离出24个峰,鉴定出8种化合物,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量丰富,占挥发油总量的20.60%;脂肪酸中分离出16个峰,鉴定出10种脂肪酸,其中主要成分有十六酸(棕榈酸,16.17%)、9,12-十八碳二烯酸(亚油酸,25.73%)、9-十八碳烯酸(油酸,41.52%)等.     

油松籽油脂的提取及其脂肪酸组成与含量的评价

采用索氏提取法提取油松籽中的油脂,得油率为42.9%;对油脂进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪检测其中的脂肪酸组成及含量。实验结果表明,油松籽油中含有7种脂肪酸,分别为肉豆蔻酸10.38%、硬脂酸3.05%、油酸21.98%、亚油酸(13,16-十八碳二烯酸)3.53%、亚油酸(9,12-十八碳二烯酸)38.38%、亚麻酸20.06%和二十碳三烯酸2.62%,其中饱和脂肪酸含量为13%,不饱和脂肪酸含量为87%。     

扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析

以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。