含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,2'-二硫代二苯甲酸、2,2'-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2'-bipy)(H₂O)](EBLA=2,2'-二苯甲酸硫醚)(2,2'-bipy=2,2'-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)₂(H₂O)]_n(EBSA=2,2'-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2).利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征.利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质.配合物1中,2,2'-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2'-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn²⁺离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn²⁺离子是六配位的变形八面体一维链状结构.配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力.     

红树植物木榄叶的基本化学成分的分析

对红树植物木榄叶的基本化学成分作了较全面的分析.对其水分、灰分及灰分中的酸不溶物和硫等组分的测定.直接从新鲜的树叶取样,采用120H型电子水分测定仪测定其水分,而灰分则将试样在高温炉中干法灰化后按国标GB 5009.4-1985中所述方法测定.试样中的粗蛋白及粗脂肪则分别按国标GB 5009.4-1985和GB 5009.3-1985中所述方法测定.供氨基酸及微量元素测定的树叶样品,需经在空气中凉干并粉碎.按需要取一定量的样品,用6 mol.L-1盐酸浸取和用活性碳脱色后所得溶液中分别用氨基酸自动分析仪和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.共测得17种氨基酸,其总量达14.0 mg·g-1,其中约占总量30%的7种氨基酸为人体所必需的.在树叶样品中还测定了15种微量无机元素,其中大部分属有营养价值的矿物质元素.     

红树秋茄色素在催化光度法中的应用研究

催化光度法进行定量,多是在一氧化(还原)体系中以氧化剂氧化指示物褪色,使其在一定波长处的吸光度值降低.当有适宜催化剂存在时,该褪色效果更明显,且褪色程度与此催化剂的量在一定范围内呈线性关系,据此可建立测定催化剂含量的催化褪色光度法.     

Synthesis and Structural Characterization of a New 3D Lead Coordination Polymer with a Tetrazole-1-acetate Ligand

One new lead coordination polymer,[Pb(tza) 2 ] n (1,Htza=tetrazole-1-acetic acid) has been synthesized under hydrothermal conditions and characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,thermogravimetric analysis (TGA),fluorescence spectra and single-crystal X-ray diffraction.Coordination polymer 1 is of monoclinic system,space group C2/c with a=15.4388(16),b=10.4039(11),c=8.3360(8),β=119.2070(10)°,V=1168.7(2)3,C 6 H 6 N 8 O 4 Pb,Z=4,M r=461.38,D c=2.622 g/cm 3,μ(MoKα)=14.463 mm-1,F(000)=848,the final R=0.0373 and wR=0.0904 for 2744 observed reflections with I > 2σ(I).1 is a 3D coordination framework built from Pb-carboxylate chains and the tetrazole nitrogen atoms of tza ligands.Furthermore,the luminescent property of 1 has also been investigated.     

三个含2,4-二氯苯乙酸配体的Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,4-二氯苯乙酸、4,4''-联吡啶分别和硫酸镁、氯化钙和硝酸镉反应,采用自然挥发法制备了3个配合物[Mg（DCBA）₂（H₂O）₄]·3（4,4''-bipy）（1）、[Ca（DCBA）（H₂O）₄]·DCBA·H₂O（2）和[Cd（DCBA）₂（H₂O）₂]·2H₂O（3）（DCBA=2,4-二氯苯乙酸,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶）,并对其进行了元素分析、红外光谱、热稳定性和X射线单晶衍射的表征,研究了配合物3的荧光性质。结果表明,配合物1、2和3均为零维结构,其中,配合物1中存在O-H…O、O-H…N、C-H…O、C-H…Cl和O-H…π氢键作用,而配合物2和3中存在O-H…O和C-H…Cl氢键作用,并以此分别形成了3D超分子结构。     

Syntheses and Crystal Structures of Cd(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) Complexes Containing Flexible Sulfide and Nitrogen Heterocyclic Ligands

Two new coordination polymers [Cd(EBLA)(ip)(H2O)](1) and [Ni(EBSA)(im)2(H2O)]n(2) were synthesized by hydrothermal and solution methods using 2,2'-dithiosalicylicacid(EBSA), 1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(ip), imidazole(im), Cd(NO3)2·4H2O and Ni(NO3)2·6H2O. The complexes were characterized by elemental analysis and FT-IR. Meanwhile, the crystal structures, fluorescence properties of complex 1 and thermogravimetrie analysis of complex 2 have been studied. In complex 1, 2,2'-dicarboxydiphenylthioether(EBLA) was prepared with 2,2'-dithiosalicylicacid(EBSA) in situ reaction by hydrothermal method. Complex 1 is a dinuclear structure and Cd2+ is five-coordinated in a distorted trigonal bipyramidal geometry. Complex 2 is a one-dimensional infinite linear chain and Ni2+ is six-coordinated to form a distorted octahedral geometry. Hydrogen bonding and π-π interactions are observed in these complexes.     

Fe、Co、Ni能被浓HNO_3钝化吗?

笔者在无机化学教学过程中发现,有些无机化学书中,对Fe、Co、Ni能否被浓HNO_3钝化问题阐述不够明确.如书,对此问题的阐述可概括为:Fe能被浓HNO_3钝化,而Co、Ni则与之剧烈反应.书则认为Fe、Co、Ni都能被浓HNO_3钝化.笔者就此问题做了如下简单实验.     

气相色谱-质谱测定红树植物桐花树叶中的挥发油和脂肪酸的组成

采用气相色谱-质谱联用分析法,分析测定了红树植物桐花树AegicerasCorniculatum叶子中挥发油和脂肪酸的成分.结果表明:挥发油中分离出24个峰,鉴定出8种化合物,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量丰富,占挥发油总量的20.60%;脂肪酸中分离出16个峰,鉴定出10种脂肪酸,其中主要成分有十六酸(棕榈酸,16.17%)、9,12-十八碳二烯酸(亚油酸,25.73%)、9-十八碳烯酸(油酸,41.52%)等.     

淀粉水解糖与L-精氨酸、谷氨酸反应物的气相色谱-质谱分析

1 引言 梅拉德反应又称棕色化反应，指还原糖与蛋白质非酶促缩合反应。产物对食品和烟草具有着色致香作用。自从1912年Maillard首次报道非酶棕化反应以来，人们对棕色化反应物已由低分子量物质的研究向复杂的高聚物方向拓展，并对食品致香等方面作了许多报道。本文报道了淀粉水解糖分别与L-精氨酸、谷氨酸进行缩合反应，产物用气相色谱-质谱(GC-MS)分析表征。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 QP-5000色谱质谱联用仪(日本岛津公司)；磁力搅拌器；L-精氨酸、谷氨酸(生化级)；淀粉水解糖(96％)；乙醚(分析纯)。