铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

铋试金测定高铋物料中银量的研究与实践

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋含量>15%时铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。本文重点研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中的银量方法;铋试金和铅试金方法过程对比;铋试金方法中杂质元素Sb、Cu、As、Ni、Pb的干扰;铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和回收率的考察,认为该方法准确、可靠。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

灰皿材质对分析结果影响的研究

通过一系列实验数据、现象及其分析、推理,指出不同材质及配比的灰皿对铅扣中杂质元素的吸收能力及效果有所不同,从而使灰吹所得合粒的纯度产生差异,并最终导致对铅试金测银分析结果的较大影响,尤其是对含重金属元素及含银品位较高的铜、铅电解阳极泥样品.本文还通过有关实验对上述推论进行了验证,并提出用火试金重量法测定铜、铅电解阳极泥之银量时,建议使用骨灰水泥灰皿,补正方法采用二次试金以回收灰皿和熔渣中所损失的金、银来进行直接补正.     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

火试金法测定多金属复杂铜阳极泥中金

铜阳极泥中因含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是价值最高的元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,考察了多因素对火试金检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣质量为35g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1 100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30min时,加标回收率在99.4%～101%,RSD为0.15%～0.29%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。     

火试金法测定多金属复杂铜阳极泥中金

铜阳极泥中因含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是价值最高的元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,考察了多因素对火试金检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣质量为35 g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30 min时,加标回收率在99.4%~101%,RSD为0.15%~0.29%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。     

ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

直接灰吹法测定金泥中金和银

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的测定方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比实验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。金的回收率为99.8%~100%,相对标准偏差(RSD≤0.10%,n=6),银的回收率为99.4%~101%,相对标准偏差(RSD≤0.40%,n=6)。方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

直接灰吹法测定金泥中金和银的研究

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。