铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂，若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量，杂质元素含量过高，干扰较为严重，导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量，本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中，将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒，利用二次试金补正试验结果，用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量，合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离，称量金粒质量，分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度，通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响，当氧化铅加入量为200g，灰吹温度为890℃时，试验效果最好，干扰试验表明，样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明，银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间，金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间，钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单，在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度，RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间，可以满足实际检测的需求。

Determination of Gold, Silver and Palladium in Matte by Lead Assay Enrichment-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Lead Assay Enrichment