直接灰吹法测定金泥中金和银

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的测定方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比实验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。金的回收率为99.8%~100%,相对标准偏差(RSD≤0.10%,n=6),银的回收率为99.4%~101%,相对标准偏差(RSD≤0.40%,n=6)。方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

焙烧脱硫-火试金法测定铅精矿和铜精矿中金和银

将铅精矿或铜精矿样品30.00g平铺于预先铺有20g二氧化硅的方舟中,于试金炉中在750℃焙烧脱硫60min。将脱硫后的样品混合物转移至黏土坩埚中,加入50g碳酸钠,200g氧化铅,20g四硼酸钠作为助熔剂,4.0g淀粉作为还原剂,搅匀后在表面覆盖约5mm厚的氯化钠,在试金炉中于1 100℃进行熔融(一次试金),获得30～40g的铅扣。将铅扣在850℃进行灰吹,得到金银合粒。将一次试金的熔渣和灰皿粉碎后置于一次试金用的坩埚中,加入40g碳酸钠,20g四硼酸钠,25g二氧化硅及4.0g淀粉,搅匀并在表面覆盖约5mm厚的氯化钠后,再进行火试金和灰吹处理,得到第二颗金银合粒。两次所得金银合粒合并后,用热硝酸(1+7)溶液进行分金。用重量法或原子吸收光谱法测得金量,用差量法得到银量(用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、铋、砷和锑等杂质的含量)。回收试验得到金的回收率为99.2%～100%,银的回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.37%～2.8%(金)和0.28%～2.4%(银)。     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

铅试金富集条件对KSCN滴定铜阳极泥中银的影响

针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t（n=4）、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黒铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

A new preparation method of gold nanoparticles by intra-reduction of sodium gold（I） sulfite

In this study, well-dispersed gold nanoparticles were prepared by using intra-molecular reduction of sodium gold sulfite, without using additional reductants and chloride free. The technical parameters including transformation temperature, pH, and concentration were optimized by the single-factor method as 90 C, pH 1, and 0.01 mmol/L [Na3Au（SO3）2], respectively. The resultant colloidal transmission electron microscopy images （TEM） and UV-vis absorption spectrophotometer spectra were acquired to check their properties, and the results show this kind of colloidal gold is controlled to 6 nm in sizes and has good stability in solution.     

Visible-laser desorption/ionization on gold nanostructures

In this report, we describe the visible-laser desorption/ionization of biomolecules deposited on gold-coated porous silicon and gold nanorod arrays. The porous silicon made by electrochemical etching was coated with gold using argon ion sputtering. The gold nanorod arrays were fabricated by electrodepositing gold onto a porous alumina template, and the subsequent partial removal of the alumina template. A frequency-doubled/tripled Nd : YAG laser was used to irradiate the gold nanostructured substrate, and the desorbed molecular ions were mass-analyzed by a time-of-flight mass spectrometer. The desorption/ionization of biomolecules for both substrates was favored by the use of the 532-nm visible-laser, which is in the range of the localized surface plasmon resonance of the gold nanostructure. The present technique offers a potential analytical method for low-molecular-weight analytes that are rather difficult to handle in the conventional matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry.     

金纳米棒自组装的研究进展

金纳米棒具有独特的光电性能,其自组装形成的功能组装体能够展现出更加优异的整体协同性能,在纳米材料科学和生物医学领域中有广泛而重要的应用前景.本文从诱导自组装各种驱动作用力的角度,综述了金纳米棒自组装的最新研究进展,具体内容包括:表面张力引发的自组装、化学作用驱动如静电作用或氢键作用等引发的自组装以及生物分子识别作用引发的自组装.     

Interaction between metallic gold and support and its influence on catalysis

The interaction between gold particles and support in Au/TiO₂ and Au/Al₂O₃ catalysts prepared by immobilizing colloidal gold on the support was evidenced by X-ray photoelectron spectroscopy. The reducibility of the support is more responsible than the interaction between the nanogold particles and support for the activity of catalysts.     

基于含氟表面活性剂修饰的金纳米粒子测定卡托普利

在较高离子强度和一定温度下,卡托普利能引起非离子表面活性剂FSN-100修饰的14nm金纳米粒子胶体溶液快速聚集,引起金纳米粒子在519nm处的吸光度降低,而在640nm处的相对吸光度成线性增加.据此,建立了一种光度测定卡托普利的新方法.卡托普利药片制剂中常见赋形剂,如淀粉、糊精、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、明胶、山梨醇、乳糖等对本实验没有干扰.本方法具有快速、简便、选择性高等优点,线性范围为2.0～12.5μg/mL,卡托普利检出限(S/N=3)为1.25μg/mL.该方法成功用于药片制剂中卡托普利的测定,回收率在99%到103%之间.