火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

火试金法测定高品位含金样品中的金

建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法，采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金，金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量，通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响，提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明：称样质量以分金后得到金卷质量在0.2～0.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的2～3倍，第一次分金选择硝酸溶液（1+2），分金温度为85℃，分金时间为反应停止后继续加热10～15 min为宜；第二次分金选择硝酸溶液（2+1），分金温度为100℃，分金时间为30～60 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%～2.75%(n=7)，样品加标回收率为98.6%～100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高冰镍中的金、银、铂、钯

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,用ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.5%～102%,相对标准偏差小于3%。方法快速、简捷,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高镍铜液体样品中金、钯、铂

为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L～5mg/L,回收率为92.2%～104.4%, RSD为3.21%～10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。     

直接灰吹法测定金泥中金和银的研究

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银

系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证。结果表明:测定5~71 200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%。分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致。     

金华地区饲料中铅、镉的检测

通过对金华地区多家饲料生产厂家所生产的饲料进行抽样调查,利用原子吸收分光光度计测定了饲料中铅、镉的含量。结果表明,所测饲料原料样品中,铅、镉的含量完全符合国家标准规定,合格率100%;铅、镉含量分别在0.005~0.157 mg/kg和0.06~0.104 mg/kg范围内,铅含量最高的是玉米为0.157 mg/kg,最低的是蚕豆为0.005 mg/kg;镉含量最高的是骨粉为0.104 mg/kg,最低的是豌豆和蚕豆为0.006 mg/kg。金华市饲料中铅、镉含量符合国家饲料卫生标准,可以安全喂养牲畜。     

火试金法测定多金属复杂铜阳极泥中金

铜阳极泥中因含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是价值最高的元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,考察了多因素对火试金检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣质量为35 g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30 min时,加标回收率在99.4%~101%,RSD为0.15%~0.29%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。     

Gold Nanoparticle-based Colorimetric Assay for Determination of Lead(Ⅱ) in Aqueous Media

The authors presented a simple colorimetric assay for the detection of toxic heavy metal lead(Ⅱ) ion(Pb2+).Pentapeptide,cysteine-alanine-leacine-asparagine-asparagine(CALNN),functionalized gold nanoparticles(GNPs) were aggregated in the presence of the divalent metal ion in solution by an ion-templated chelation process,which caused an easily measurable change in the absorption spectrum of the particles.Typically,mono-dispersing GNPs exhibit an absorption band at 522 nm,corresponding to a red color solution,while aggregated GNPs have it at longer wavelengths,corresponding to a purple or blue color solution.The chelation/aggregation process is reversible via the addition of a strong metal ion chelator such as EDTA.Highly selective and sensitive detection of Pb2+ in aqueous solution is thus provided.A detection limit of 0.1 μmol/L of Pb2+ was demonstrated.     

火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银

系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证。结果表明:测定5~71 200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%。分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致。     

Quality Control of Cupels and Noble Metal Losses in the Cupellation of Lead Alloys in Fire Assay

Procedures were proposed for the quality control of cupels and noble metal losses in the cupellation of lead alloys. With these procedures, the cost of control operations can be reduced and significant losses of noble metals can be efficiently detected in the course of cupellation.     

铅试金富集条件对KSCN滴定铜阳极泥中银的影响

针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t（n=4）、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。     

A Label-Free Deoxyribozymes Resonance Rayleigh Scattering Assay for Trace Lead(II) Based on Nanogold Catalysis of Chloroauric Acid-Vitamin C Particle Reaction

In pH 7.2 Tris-HCl buffer solution, the substrate strand DNA (SDNA) was hybridized to the enzyme strand DNA (EDNA) forming a double strand DNA (dsDNA). The SDNA in dsDNA could be cleaved by lead(II) to release a cleavaged single-stranded (ssDNA) that prevented the gold nanoparticles (AuNPs) from forming a stable AuNPs-ssDNA conjugate. The unconjugated AuNPs were aggregated to form AuNP aggregation (AuNPsA) that appeared as a resonance Rayleigh scattering (RS) peak at 532 nm. When the lead(II) concentration increased, the AuNPs-ssDNA increased, the AuNPsA decreased, the color changed from blue to red, and the RS intensity at 532 nm decreased. The decreased RS intensity ΔI _532 nm was linear to the lead(II) concentration in the range of 0.67–60 nmol/L, with a detection limit of 0.3 nmol/L. The AuNPs-ssDNA exhibited a strong catalytic effect on the reaction between chloroauric acid and vitamin C (VC) that can be detected by an RS method at 620 nm. When the lead(II) concentration increased, the intensity at 620 nm increased, and the increased intensity ΔI _620 nm was linear to the lead(II) concentration in the range of 1.33–120 pmol/L, with a detection limit of 0.5 pmol/L. The proposed method was applied to detect lead(II) in water samples, with satisfactory results.     

纳米金标记分析

金纳米粒子是一种性能优异的标记物,在光分析和电分析中应用广泛.综述了它在核酸、蛋白质和生物分子检测中的应用及发展趋势.