超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限(10S/N)为1.38~5.56μg·dm~(-2)。回收率为77.5%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同,其中向30g·L~(-1)乙酸溶液中的迁移能力最强;5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。     

GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%（体积分数）甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量离子和定性离子进行监测,检测迁移实验后食品模拟物中的20种光引发剂。结果表明,该方法对20种光引发剂的色谱分离效果良好,各物质在0.02～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg。加标回收率为87.1%～104%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～8.6%,在10款样品中共检出4类光引发剂。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的检测。     

液相色谱串联质谱测定液态乳制品中7种光引发剂的迁移量

建立了同时测定液态乳制品中7种光引发剂迁移量的液相色谱质谱法,方法采用混合溶液超声提取样品中光引发剂后,亲水亲脂填料固相萃取柱净化,色谱分离采用MGⅡC18柱,电喷雾正离子多反应监测模式下监测,同位素内标法定量。7种光引发剂的检出限为0.1~5μg/kg;在三个添加浓度水平时回收率为65%~110%,相对标准偏差为5.4%~14%。该方法可确证乳饮料中7种光引发剂的迁移量。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中的紫外吸收剂和抗氧化剂

超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂(UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076)的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,方法定量下限(S/N=10)为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中9种光稳定剂

建立了同时测定食品塑料包装材料中9种紫外光稳定剂含量的高效液相色谱方法。样品用甲醇-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,经固相萃取小柱净化后,以ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,以310 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,9种紫外光稳定剂分离效果良好。9种紫外光稳定剂在0.2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.05～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为70.2%～89.0%,相对标准偏差为0.4%～4.5%。该方法简单、准确,能够满足食品塑料包装材料中紫外光稳定剂的检测要求。     

食品包装材料中7种光引发剂向水性模拟液中的迁移测定

为了考察食品包装材料中光引发剂向食品中迁移的情况,以水性模拟液作为迁移溶剂,用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头进行固相微萃取结合气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)分析方法同时测定食品包装材料中7种光引发剂(PIs)的迁移量。方法的检出限为0.0012～0.0069 μg/L,线性范围为0.03～1.0 μg/L (r2＞0.9909),在3种浓度的添加水平下,加标回收率为70.8%～112.0%,相对标准偏差不大于14.0%。利用建立的方法对20个实际样品进行测定,发现所有样品中均检出二苯甲酮,其中10个样品中检出4-甲基二苯甲酮,3个样品中检出1-羟基环己基苯基甲酮,1个样品中检出安息香双甲醚。该方法的灵敏度高,样品前处理过程简单,无需使用有机溶剂,为食品接触材料表面印刷油墨中PIs向水性样品中的迁移测定提供了参考。     

气相色谱-质谱法快速测定食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯

建立了气相色谱–质谱法检测食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法对测定结果的影响。实验结果表明,在微波辅助萃取条件下,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限为0.02 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.58%～1.74%(n=5),加标回收率为89.0%～98.4%。该方法具有操作快速简便、精密度好、检出限低和准确度高等优点,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01,0.1和0.5 mg/kg的添加水平下,5种软包装饮料的平均回收率为60.4%～99.1%;相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.9%;检出限(LOD)为0.2～0.8μg/L。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。     

GC-MS法快速测定铅笔涂层中18种光引发剂

建立了快速测定铅笔涂层中18种光引发剂的气相色谱-质谱联用法(GC/MS)。样品以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃温度下,超声提取30 min后,萃取液用100 mg N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,外标法定量。18种光引发剂在0.2~4.0 mg/L(或0.1~4.0 mg/L)范围内线性良好,相关系数R²均大于0.997,方法检出限(LODs)为0.4~1.0 mg/kg,定量限(LQDs)为1.0~2.0 mg/kg。3个加标水平(2.0或4.0、10.0和40.0 mg/kg)的回收率在75.2%~115.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为1.0%~9.3%(n=6)。该方法可用于铅笔涂层中18种光引发剂含量的高通量检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中的两种光引发剂

建立了采用凝胶渗透色谱(GPC)为净化方式的牛奶中外源性光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)的气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)测定方法。样品采用乙腈超声辅助提取,经环己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)溶剂转化后用GPC净化,再通过HP–5MS气相色谱柱分离,最后经串联四极杆质谱仪检测器进行定性、定量同时分析。该方法的线性范围为5～100μg/L,BP和MBP的线性相关系数(r2)分别为0.997 2和0.998 4,方法定量限均为0.025 mg/kg。在空白牛奶样品中加入0.05,0.25,0.50 mg/kg 3个浓度水平的BP和MBP,BP和MBP的平均回收率为74.0%～92.0%,测定结果的相对标准偏差为5.5%～10.9%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确度和精密度好的优点,适合牛奶中BP和MBP两种光引发剂的检测。     

气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂

建立了同时测定食品包装材料中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对二甲氨基苯甲酸乙酯、对二甲氨基苯甲酸异辛脂、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和2,4-二乙基硫杂蒽酮9种光引发剂的气相色谱-质谱法。通过单因素实验和正交试验确定了以15mL二氯甲烷,于40℃下超声提取20min的样品前处理条件。在优化的柱温程序下9种光引发剂目标物获得较好分离,质谱选择离子扫描定量。方法的检出限(S/N=3)为0.7840~7.699μg/L,3种不同标准添加水平下的平均回收率为92.44%~110.6%,相对标准偏差为1.60%~9.46%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品包装材料中光引发剂的分析监测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析。采用MGⅢC₁₈色谱柱（2.0 mm×100 mm,5 μm）,选择反应监测（SRM）模式测定。实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r²≥0.9958）。样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（DLP）为70.9%～109.7%外,其余30种化合物为80.1%～113.0%,相对标准偏差（n=6）为1.0%～13.7%。31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17 μg/kg之间。应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量。该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。     

超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L~(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%～8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg~(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg~(-1))要求。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的测定

建立了用正己烷超声提取食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯,经滤纸过滤,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量.方法对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯的检测限为10.0μg/kg,检测浓度范围为10～500μg/L,样品的加标回收率为80％～110％,可满足食品塑料包装材料中邻苯二...     

分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂

建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01～0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%～123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.6%,检出限(LOD)为0.007～0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。