基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法 测定果蔬中14种有机磷农药残留

以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景.     

有机硅化合物的色谱—质谱—计算机联用仪的定性分析

有机硅化合物定性对有机硅合成工艺研究是一个重要环节。通常的定性方法有色谱法,或采用制备色谱制取纯样结合核磁共振、红外等手段确定化合物结构等。但上述方法对于复杂的有机硅混合物系统不相适应。本文采用色谱—质谱—计算机联用系统对一甲基三氯硅烷连续醇解尾气组成和二甲基二氯硅烷水解连续裂解物组成,及三甲基一氯硅烷连续水解物组成等进行定性研究。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01,0.1和0.5 mg/kg的添加水平下,5种软包装饮料的平均回收率为60.4%～99.1%;相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.9%;检出限(LOD)为0.2～0.8μg/L。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。     

应用于有机硅化合物的分析制备色谱仪

我们在中国科学院有机化学研究所试制的 ZB-1制备色谱仪的基础上,将程序控制系统的控制器,计数器和脉冲钟改为摸拟电压发生器和时基电路,制出星火 ZB-2制备色谱程序控制器,和ZB一1制备色谱收集器联用,使该仪器成为一台分析制备色谱仪.当用于有机硅化合物时,所收集的样品可以满足核磁、质谱、红外、紫外和元素等分析的要求.