N-羟基邻苯二甲酰亚胺和二氧化锰高效催化对硝基甲苯氧化

采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和二氧化锰(MnO2)作为催化剂催化对硝基甲苯的氧化反应以制备对硝基苯甲酸;对反应条件进行了优化.结果表明,采用10%(与原料的摩尔比)NHPI和10%(与原料的摩尔比)MnO2作为催化剂,在110℃、氧气压力0.4 MPa下反应4 h,对硝基甲苯的转化率为97%,对硝基苯甲酸的分...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。     

食品接触材料检测技术新进展

由食品接触材料中高关注物质迁移而导致的食品安全问题已成为当今社会的重点关注领域.这些有意添加物和非有意添加物具有种类复杂、无标准谱图和标准品等特点,使其识别鉴定、定量检测与安全评估面临着众多技术挑战.发展快速、准确、灵敏的食品接触材料检测技术,实现高关注迁移物的准确定量检测是食品接触材料安全研究和管理的关键.该文简要介...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离,1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明,9种抗氧化剂的色谱分离效果良好,并在0.3~6 mg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。加标回收率为93.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~9.3%。该方法快速高效、线性范围好,适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%（体积分数）甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量离子和定性离子进行监测,检测迁移实验后食品模拟物中的20种光引发剂。结果表明,该方法对20种光引发剂的色谱分离效果良好,各物质在0.02～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg。加标回收率为87.1%～104%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～8.6%,在10款样品中共检出4类光引发剂。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的检测。     

气相色谱－质谱法测定食品接触材料中2-甲基-1，3-丙二醇和新戊二醇的迁移量

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇（MPO）和新戊二醇（NPG）迁移量的气相色谱－质谱（GC－MS）检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC－MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好,相关系数（r2）大于0.995;MPO和NPG在4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和异辛烷中的检出限均为0.01 mg/L;线性范围均为0.02～0.10 mg/L;在95%乙醇中,MPO的检出限为0.30 mg/L,线性范围为0.50～1.6 mg/L,NPG的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.05～0.16 mg/L。该方法在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为85.0%～112%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～9.5%。该方法的检测结果准确、灵敏度高,能较好地实现食品接触材料及制品中MPO和NPG迁移量的测定,满足我国法规的限量要求。     

HS－SPME/GC×GC－Q－TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究

建立了顶空－固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－Q－TOF MS）与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物（VOCs）进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析（PCA）和线性判别分析（LDA）模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源     

吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法（P&T/GC－MS）。采用HP－INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50 ~ 5.0 μg/kg或0.50 ~ 5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.995,方法检出限为0.15 μg/kg,方法定量下限为0.50 μg/kg,加标回收率为78.5% ~ 107%,相对标准偏差（n = 6）为1.1% ~ 9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术研究进展

近年来,食品接触材料中的化合物迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多的关注,推动了分析技术的快速发展。传统的靶向筛查技术只关注部分有意添加物或少量非有意添加物,无法对可能存在的其他大量物质进行扫描和具体分析。而非靶向筛查技术则可以覆盖所有能检出的成分,能提供尽可能全面的迁移物信息和数据,从而为针对食品接触材料的风险评估、立法和风险管理工作提供科学支撑。但现今针对食品接触材料的非靶向筛查分析技术仍存在不少挑战。该文集中对食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术进行综述,全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物提取和定性分析技术的进展;重点讨论了在质谱分析中,质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用,以期为行业利用这些资源和工具开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考。     

基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查

采用超高效液相色谱－串联四极杆飞行时间质谱技术（UPLC－QTOF MS）对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示：以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇－0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集（DDA）模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%～80.4%,相对标准偏差（RSD）均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038～4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析（PCA）对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片（rPET C和rPET N）进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明,所建立的UPLC－QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作