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建立在食品及环境样品中特丁硫磷残留量的气相色谱检测及气质联用确证法。样品采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合小柱净化,丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1:9)洗脱,样液浓缩后经GC—FPD检测.外标法定量,GC—MS定性。GC—FPD法分析时,特丁硫磷在不同样品、不同水平的加标回收率为74.5%~103.3%.RSD为2.1%~11.7%(n=5),方法的检出限为0.001mg/kg.气质联用法确证时,特丁硫磷的SIM离子为186、231(Q,100)、288. 相似文献
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硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0.011~0.015μg/mL,回收率为85.5%~107.8%。该法简便、准确,能满足实际样品分析。 相似文献
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大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定 总被引:4,自引:2,他引:4
建立了LC—MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,Florisil柱净化,然后采用HPIE—ESI( )-MS测定。6种磺酰脲类除草剂在25~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996~0.99977在0.02~1.0mg/kg范围内,平均加标回收率在72%~99%之间,相对标准偏差为0.9%~7.7%。方法的检出限低于10μg/kg。 相似文献
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超声波抽提气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中16种染料 总被引:10,自引:0,他引:10
对氧化型染发剂中16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂,超声提取5min。提取后的清液直接用气相色谱-质谱法(GC/MS)进行分析。方法简单、快速,能有效提取和分离测定染发剂中16中染料。经测定,方法的平均回收率(n=11)为99.1%~103.7%;相对标准偏差(n=11)为0.47%~3.28%;检出限为0.5.2.5mg/L。 相似文献
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建立了一种可同时对醛、酮糖进行精确定性和定量分析的方法。以肌醇作为内标,用80%乙醇超声提取,利用醋酸酐和HMDS+TMCS(1:3)进行差异衍生,在EI源下用SIM模式进行GC/MS分析。结果表明:11种标准单糖在1—4mg/L范围内线性良好;仪器检出限:醛糖在8.15—22.4μg/L之间;酮糖为2.32μg/L和3.47μg/L;高、中、低3个量的平均回收率在73.0%-95.7%,相对标准偏差在3.1%-10.0%。对枸杞游离单糖进行测定,各单糖含量分别在0.26—368.6mg/g。该方法弥补了以前单糖分析中的缺陷,对既含有醛糖又含有酮糖的样品可同时进行精确的定性定量分析。 相似文献
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Tm/Ts,C29甾烷ααα20S/(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m/z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm/Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m/z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有 相似文献
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GC-MS与GC-FTIR联合测定C9烃馏分组成 总被引:1,自引:0,他引:1
混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂。随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要。而此研究的首要条件在于对其组成进行较为全面、准确地分析。传统的分析方法不能对其组成提供详尽的数据资料,直接影响了对碳九进行综合利用研究。GC-MS兼有GC的高效分离能力与MS很好的定性功能,且灵敏度较高,是分析有机混合物十分有效的手段。本文将GC-MS应用于碳九组成的定性分析中。但由于碳九组分中含有较多的同分异构体如三甲苯与二甲苯等,同分异构体的质谱图几乎相同,GC-MS对其不易鉴别,而红外(FTIR)对有机物同分异构体尤其苯系物的异构体具有非常好的鉴别能力。因此本文将GC-MS与GC-FTIR联合使用,对碳九组成进行定性分析,样品定量采用色谱氢火焰检测器峰面积归一化法得到的各组分峰面积相对百分含量,较好地解决了碳九组分的定性定量问题,为开发碳九新的应用领域提供依据。 相似文献
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利用GC-MS/SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol/L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃ 相似文献
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利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测... 相似文献
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利用气相色谱-质谱联用仪测试样品得到质谱图,按各峰强度及基峰质荷比等信息对化合物图谱进行解析,确定醚-三氯化铝体系中二氯丁烷异构体的结构。该法综合利用大型分析仪器分析同分异构体,较之利用标准品的传统方法更加省时、省力。 相似文献
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禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩。本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析。有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14)。在对有机液分析中发现有大量的干扰物,影响分析检测,经过进行液-液萃取,较好地排除了各种干扰;用DB5-MS石英毛细管色谱柱分析,发现有两种相关化合物分离不开,选用DB-1701柱进行试验,分离的效果较好。消毒液是采自1个明确标记为DS2消毒容器内的样品(编号为D/14)。样品经过调节pH值,用二氯甲烷萃取,萃取后的消毒液又进行旋转蒸干,硅烷化、甲基化等衍生反应,GC-MSD分析试验,检出了全部的相关化合物,取得了A等的考试成绩。 相似文献
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己烯-1是重要的化工原料,应用范围非常广,利用乙烯作为原料合成己烯-1是一种在国内同行业中处于领先地位的新技术。为了全面了解合成中各个环节的情况,需要对各部分的中间产品的组成进行分析,以便确定最佳的工艺参数。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的对比,在定性分析中具有专属性强的特点,适合于未知组分的分析。本次实验中采用GC-MS技术对合成己烯-1中间产品的各个组分进行了详细的定性分析,取得了满意的结果。 相似文献
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预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展。现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点。本文采用在常温下用抽成真空的苏玛罐(内壁经过抛光处理的金属罐)或Tedlar袋进行采样,然后在实验室用预浓缩仪两级低温浓缩捕集挥发性有机物(VOCs),再进入GC-MS进行定性、定量分析,本方法灵敏度高,重复性好,适合于室内空气和环境空气中挥发性有机物(VOCs)的测定。 相似文献