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1.
曾锋  陈丽旋  崔昆燕  张干 《分析化学》2005,33(8):1063-1067
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。  相似文献   
2.
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。  相似文献   
3.
牡蛎中脂肪酸在储藏过程中的稳定性   总被引:4,自引:0,他引:4  
用超临界流体萃取 (SFE)及GC MS分析了新冷冻干燥及保存 1 5d ,30d ,45d ,60d ,75d ,90d后的鲜牡蛎粉中的 2 3种脂肪酸组分的质量分数。发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关 ;不饱和度越高 ,脂肪酸越易被氧化 ,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的 ,没有特定的稳定期。放置 90d后 ,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的 1 6 94%降至 5 43% ,DHA由 9 2 5%降至 2 86%。  相似文献   
4.
大气棕色碳是目前碳质气溶胶领域研究的热点之一,由于其在近紫外-可见光区域有明显的吸光性,因而对区域辐射强迫和气候效应有重要影响。棕色碳既可来源于一次排放,主要为生物质和燃煤不完全燃烧;也可由挥发性有机物(VOCs)经大气光化学反应等二次生成。棕色碳分子组成十分复杂,而高分辨质谱技术以其超高分辨率和质量精确度,为在分子水平上表征复杂有机组分提供了有效手段。本文介绍了高分辨质谱技术结合传统分析手段在大气棕色碳研究中的应用现状,包括基于棕色碳分离的高分辨质谱联用技术的发展和基于高分辨质谱数据的棕色碳成分分析、来源示踪以及形成机理等,讨论了目前棕色碳研究现状以及存在的问题,展望了高分辨质谱技术在棕色碳研究中的应用前景。  相似文献   
5.
大气持久性有机污染物(POPs)被动采样   总被引:8,自引:0,他引:8  
大气是进行全球和区域持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)观测的良好介质.对<斯德哥尔摩公约>履约效力评估的需求,加速了大气POPs采样技术的研发与应用.大气POPs被动采样技术(passive atmospheric sampling,PAS)在近年来得到了飞速发展,日益成为大流量大气采样的重要补充手段,并显示出其在广大区域范围内实现大气POPs同步观测的优势.本文综述了大气PAS技术的基本原理,介绍、评价了几种主要大气PAS装置,重点分析了PUF-PAS的应用技术原理,介绍了大气PAS在全球各区域和不同研究领域的应用研究进展,分析了大气PAS研究领域的动态,提出了今后大气PAS研究中值得关注的研究内容和趋向.  相似文献   
6.
铁氧化物/草酸/UVA体系中2-硫醇基苯骈噻唑的光化学降解   总被引:4,自引:0,他引:4  
 用水热法合成纯γ-FeOOH粉末, 然后分别在250, 320, 420和520 ℃下煅烧得到IO-250等4种铁氧化物. XRD结果表明, 煅烧后得到的IO-250和IO-320为γ-Fe2O3和α-Fe2O3混合相, IO-420和IO-520为纯α-Fe2O3相. N2吸附结果表明, 随煅烧温度升高,铁氧化物比表面积减小. 铁氧化物与草酸悬浮液在紫外光照射下建立了一个铁氧化物/草酸/长波紫外线(UVA)类光Fenton体系,以2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)为目标污染物测试了该体系的催化活性. 结果表明, 该体系能有效降解MBT, 不同铁氧化物组成的体系光化学活性依次为IO-320>IO-250>IO-420>IO-520>γ-FeOOH. 铁氧化物剂量和草酸的初始浓度显著影响体系的光化学活性,不同铁氧化物最佳剂量不同; 草酸能显著促进MBT光化学降解, 在各体系中其最佳浓度均为1.0 mmol/L. 反应过程中Fe2+和Fe3+的浓度及溶液pH值的变化均与铁氧化物的种类和草酸的初始浓度有关.  相似文献   
7.
建立了13C固体核磁共振技术检测PM2.5中总有机碳质组分的分析方法。针对大气气溶胶中有机质组分的复杂性,探索出较为快速检测PM2.5中总有机质组分的核磁共振分析方法,使样品无需进行繁琐的前处理即可获得可靠的化学结构信息。利用该方法获得了太原、新乡、广州冬季PM2.5样品中总有机物的化学结构信息。结果表明,该方法操作简单,检测较为快速,准确度较高,可以满足大气气溶胶总有机成分的检测要求。  相似文献   
8.
水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘国卿  张干  黄世卿  彭先芝  陈鸿汉 《色谱》2004,22(4):439-441
 将固相微萃取(SPME)技术与冷阱富集系统相结合,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级。在优化的条件下,对20 μg/L的三氯乙烯/四氯乙烯和10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体碳同位素分析,相比于纯溶剂(液相)碳同位素值,顶空(气相)同位素分析误差不超过0.5‰,而样本标准偏差为0.3‰。对某受四氯乙烯污染的北京地下水进行了同位素测定,近污染源点(B408)与远污染源点(B230)四氯乙烯的碳同位素值(δ13C)分别为 -37.8‰和-34.45‰  相似文献   
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