GC-MS测定二氯甲烷溶液中的氯化苦及测定过程中产生的新生化合物

以GC—MS联用测定了二氯甲烷溶液中的氯化苦,并通过改变进样口温度和传输线温度研究温度变化对测定氯化苦的影响。当进样口温度高于200℃时,氯化苦会与二氯甲烷发生明显反应,形成新的产物。通过比较分别以氘代二氯甲烷和二氯甲烷做溶剂时所生成产物的GC—MS质谱图的不同,推测了反应产物的结构。并比较了正离子化学电离方式和负离子化学电离方式测定氯化苦的灵敏度。     

有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定

禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩。本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O／14)和消毒液(D／14)样品分析。有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O／14)。在对有机液分析中发现有大量的干扰物,影响分析检测,经过进行液-液萃取,较好地排除了各种干扰;用DB5-MS石英毛细管色谱柱分析,发现有两种相关化合物分离不开,选用DB-1701柱进行试验,分离的效果较好。消毒液是采自1个明确标记为DS2消毒容器内的样品(编号为D／14)。样品经过调节pH值,用二氯甲烷萃取,萃取后的消毒液又进行旋转蒸干,硅烷化、甲基化等衍生反应,GC-MSD分析试验,检出了全部的相关化合物,取得了A等的考试成绩。