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1.
建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂、标准方法回收率低、再现性差等问题,因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义。称取10.0 g样品,置于50 mL离心管中,加入200 μL内标工作液和10 mL乙腈,冷冻30 min后,加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水,以9000 r/min离心5 min。取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯(PLS-A)粉末净化,再使用1.6 g MgSO4和0.4 g NaCl脱水,过0.22 μm滤膜,上机分析。在初始温度为50 ℃时采用程序升温模式,0.16 min后,以900 ℃/min的速率将温度升至220 ℃。采用毛细管气相色谱柱HP-Innowax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,在多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析,使用内标法定量N-亚硝胺类化合物。结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1~50.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~0.30 μg/kg和0.10~1.00 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80.4%~98.5%, RSD(n=6)为2.41%~12.50%。应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺、N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出。检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品。研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小。该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。  相似文献   
2.
建立在食品及环境样品中特丁硫磷残留量的气相色谱检测及气质联用确证法。样品采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合小柱净化,丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1:9)洗脱,样液浓缩后经GC—FPD检测.外标法定量,GC—MS定性。GC—FPD法分析时,特丁硫磷在不同样品、不同水平的加标回收率为74.5%~103.3%.RSD为2.1%~11.7%(n=5),方法的检出限为0.001mg/kg.气质联用法确证时,特丁硫磷的SIM离子为186、231(Q,100)、288.  相似文献   
3.
建立了以纳米SiO2膜为萃取头涂层的固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)联用测定蔬菜中5种农药残留 (p,p′-DDD, p,p′-DDE, o,p′-DDT, p,p′-DDT, 联苯菊酯)的新方法. 探讨并优化了萃取时间、萃取温度和转子转速等参数.  相似文献   
4.
建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2~200μg/L,DINP在10~1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%~111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。  相似文献   
5.
在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。  相似文献   
6.
基于交联共聚技术,以藻红为荧光指示剂,苯乙烯为聚合单体、双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯为交联剂,研制了苯乙烯聚合多孔塑料光纤,用于微量氨的传感分析。研究了荧光指示剂在共聚体中的固定技术,考察了传感探头在不同聚合交联度、惰性致孔剂、荧光指示剂浓度条件下对氨的响应性能的影响。在最优条件下,聚苯乙烯多孔塑料光纤探头透明、刚性、耐水和耐化学性能好,透光率为88%—92%,对氨的检测线性浓度范围为2×10~(-4)—9.1×10~(-3)mol/L,并具有较好的稳定性和可逆性。  相似文献   
7.
孔雀石绿分子印迹膜的制备和渗透性   总被引:1,自引:1,他引:0  
以0.45μm混合纤维素酯微孔膜为支载膜,丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过原位聚合法制备得到孔雀石绿分子印迹膜,并研究了其对模板分子和类似物的渗透性能。以分子印迹膜作为渗透膜,单一渗透实验中,13 h后MG的渗透量达到0.118×10-3g/cm2,而相同时间内甲基紫、甲酚红和溴百里酚蓝的渗透量分别为0.064×10-3、0.057×10-3和0.044×10-3g/cm2,且在竞争渗透中孔雀石绿的渗透速率没有发生明显变化,而甲基紫的渗透速率却显著下降。实验表明,分子印迹膜对模板分子孔雀石绿表现出良好的渗透选择性,且在与类似物甲基紫的竞争渗透中具有优先渗透能力。  相似文献   
8.
分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯和二甲苯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以CHCl3为萃取剂,丙酮为分散剂,建立了基于分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱测定水样中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。实验对影响萃取效率的因素进行优化,萃取条件为:在1.0mL含有50g/LNaCl的样品溶液中加入40.0μLCHCl3和0.16mL丙酮,振荡分散均匀后,以400r/min离心5min,取萃取溶剂1.00μL直接进样分析。本方法线性范围为0.8~200μg/mL,相关系数r0.9980,检出限为0.1μg/mL,回收率分别在93.5%~102.1%之间。将该方法与液液萃取法、单滴微萃取相比较,具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点。  相似文献   
9.
pH敏感功能聚合物的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以荧光染料曙红为pH指示剂、甲基丙烯酸为单体、双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯为交联剂、庚烷为致孔剂,利用高分子聚合技术合成了pH敏感功能聚合物.考察制备pH敏感功能聚合物的影响因素条件及其pH响应行为.曙红染料在聚合物介质中由于极性的减弱,其最大荧光发射波长较在水溶液中红移,表观解离常数增大,对pH的响应区间向酸性方向移动.在最佳实验条件下,pH敏感功能聚合物对pH的响应范围为0~3.0,并且具有较好的可逆性和重现性.  相似文献   
10.
通过气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法. 样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后, 用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化, 再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定. 一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、 0.01和0.02 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%~115.3%之间, RSD<12%, 检出限为0.01~6 μg/kg, 方法可应用于8种植物性产品中的农残检测.  相似文献   
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