用新中间体合成头孢曲松钠

以二乙基硫代磷酰-（Z）-（2-氨基噻唑4-基）-甲氧酰胺-乙酸钠盐为中间体合成了头孢曲松钠,收率94．77％。保存2年后头孢曲松钠的含量平均下降0．4％,色级平均下降0．5号,质量稳定性较好。     

饲料中合成雌激素的测定方法研究

研究并建立GC-MS测定动物饲料中己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)、双烯雌酚(DE)的方法。样品经乙醚和碱液提取经MAX固相萃取柱净化后衍生,进行GC-MS分析。己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚较好分离,得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r=0.999,RSD<11.20%(n=6),定量检出限分别为1、3和3×10-7%,回收率66.3%~100.3%。本法具有灵敏、准确、样品前处理简单、抗干扰等优点,符合欧盟的限量要求。     

异味中华牌香烟烟气成分的GC-MS分析

先后采用浸泡法和烟雾抽提吸附法分别对正常的中华牌香烟和有异味的中华牌香烟进行了测试,以寻找香烟异味的原因.实验结果表明,异味来自烟丝本身.由于卷烟烟气的化学成分非常复杂,而各种品牌的香烟都有其特定的烟丝配方,因此只能先找出异味香烟和正常香烟出峰的差异点,再利用质谱对这些有差异的峰进行定性分析.分析结果表明,这些有差异的峰基本属于苯、苯乙烯和奈系列化合物.     

茄黄斑螟性信息素化学结构的毛细管色谱/质谱测定

本文介绍用毛细管色谱/质谱联用技术,测定出茄黄斑螟性信息素化学结构为E_n—16:Ac。     

用气相色谱-质谱法测定甘蔗条螟性信息素的化学结构

甘蔗条螟分布于我国华南和台湾等地,是危害甘蔗的主要害虫之一。几年来,经轻工部广东甘蔗糖业研究所、中科院北京动物所和江苏省激素研究所等单位协作,用触角电位法和田间生测试验,发现用顺11-十六烯醇乙酸酯(Z11-16:Ac),顺13-十八烯醇乙酸酯(Z13-18:Ac)和顺13-十八烯醇(Z13-18:OH)按4∶5∶1的配比组成性     

气相色谱-质谱法测定肝、肾和肉中β2-受体激动剂残留量

本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中10种β2受体激动剂残留。样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定。可同时测定11种β2-受体激动剂,检出限为0.002mg／kg。1实验部分1.1样品处理方法在10g经捣碎样品中,加入15mLpH5.2的乙酸钠缓冲溶液。添加120ng美托洛尔内标。加50μL的β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶,于恒温箱中37℃培养18h。加入10mL0.1mol／L的高     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃