铝在氢氧化钠溶液中的电解加工与钝化机理

采用电解腐蚀装置,研究铝芯轴在1mol/L的氢氧化钠溶液中4~28V电压条件下的电流随时间的变化,得到电压与稳定时刻电流的关系曲线。通过改变电解液温度(20~35℃),对数据拟合后得到活化能。当电压高于28V时,铝表面完全钝化,采用扫描电子显微镜得到未钝化样品和钝化样品的表面形貌,采用X射线衍射仪对未钝化样品和钝化样品进行分析表征,得出了钝化样品表面钝化层的主要成分为三羟铝石。从钝化产物的主要成分,推断出表面反应过程及钝化机理。     

硫酸(氢)根吸附层对Pd(111)电极上甲酸氧化反应的影响研究（英文）

本文使用循环伏安法和电势阶跃法分别研究了添加和不添加Na_2SO_4的0.1 mol/LH_2SO_4+0.1 mol/LHCOOH溶液中Pd(111)电极上甲酸氧化反应(FAO)的动力学行为,并与同样条件下0.1 mol/LHClO_4中的动力学行为进行比较.加入0.05 mol/L或者0.1 mol/LNa_2SO_4后,在相同的电位下负向扫描的FAO电流比正向扫描的显著减小.本文推测在(SO_4~*_(ad))m+[(H_2O)_n-H_3O~+]或(SO_4~*_(ad))_m+[Na~+(H_2O)_n-H_3O~+]吸附层相转变电势以正的电位,这个吸附层的结构可能随着电位的增加或Na_2SO_4的加入变得更加致密和稳定.因此,破坏或者脱附致密的硫酸(氢)根吸附层变得更加困难,使得FAO动力学在较高电位和随后的负扫电位受到明显的抑制.     

银离子络合法提取核桃油中不饱和脂肪酸

对皂化后的核桃油进行酸化获得混合脂肪酸,再对其进行甲酯化得混合脂肪酸甲酯,采用硝酸银络合萃取法提取混合脂肪酸甲酯中的不饱和脂肪酸甲酯。实验结果表明,以1mol/L氢氧化钾-无水乙醇溶液进行皂化,40%甲醇水溶液溶剂,硝酸银浓度为2mol/L,0℃的条件下络合萃取2h效果最佳,不饱和脂肪酸含量由72.3%增加到96.3%。     

PZ等添加剂对氨法脱碳影响的实验研究

本文在湿壁塔实验台上,针对2.67 mol/L氨水溶液分别混入0.1 mol/L的PZ(哌嗪)、AMP(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)、AMPD(2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇)和THAM(2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇)等有机胺添加剂吸收CO_2的过程,进行了20℃下的气液传质和反应动力学实验研究。实验结果表明,混入PZ可以最有效地提高氨水的吸收速率。本文还在20℃下分别进行了2.67 mol/L氨水和0.1 mol/L PZ单独吸收CO_2的吸收速率实验,研究发现,氨水和PZ的混合溶液吸收CO_2的速率强于两者单独吸收的简单加合,二者在吸收过程中相互促进。研究还发现,氨水和PZ混合溶液吸收CO_2的相互促进率最大可达近50%。     

表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的研究

本研究建立了表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的方法。基于溶剂萃取法,利用二氯甲烷对糕点及白酒中的糖精钠进行提取,制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。结果表明,在1.0 mol/L稀盐酸的酸性条件下用二氯甲烷提取糖精钠,再用0.1 mol/L氢氧化钠溶液适当调节体系酸度后将糖精钠从二氯甲烷中反萃取出来,可获得最高提取效率;将1.0 mol/L稀硝酸作为凝聚剂使浓缩金溶胶与糖精钠分子紧密结合后检测,可获得响应最强的SERS信号。糖精钠在糕点和白酒中的的最低检测浓度分别为0.5 mg/kg和0.5 mg/L,回收率在75%～120%,RSD(n=5)在3.3%～8.6%,该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了糕点及白酒中糖精钠的快速检测。     

可见分光光度法直接测定药物青藤碱

研究了在氢氧化钠溶液中盐酸青藤碱的可见吸收光谱.采用可见分光光度法测定盐酸青藤碱药片的含量.实验发现,盐酸青藤碱在氢氧化钠溶液中最大吸收波长为454nm,表观摩尔吸光系数是1.292×105L · mol-1,cm-1,选择氢氧化钠底液为0.3mol·L-1,加热温度为70℃,加热时间为25min.在最佳实验条件下,盐酸青藤碱浓度在4×10-5-2.5×10-4mol·L-1范围内符合比耳定律.本法测量盐酸青藤碱简单、快速、成本低、灵敏度高,并直接用于药品中盐酸青藤碱的含量测定,结果令人满意.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

漆黄素与酸、碱、盐反应的动态紫外吸收光谱

采用ICCD动态光谱探测系统,对6.25×10-5 mol/L浓度漆黄素分别与不同浓度盐酸溶液、氢氧化钠溶液和硝酸钠溶液的反应过程进行了实时吸收光谱测量。结果显示,漆黄素与不同浓度的NaOH溶液都能发生反应,特别与浓度0.04mol/L的NaOH溶液反应最为明显,反应过程中有中间产物的331nm和393nm光谱吸收峰出现;漆黄素只与部分浓度NaNO3溶液发生反应,但与0.5mol/L的NaNO3溶液反应非常明显。这些反应的最终产物都非常稳定。本实验首次发现6.25×10-5 mol/L漆黄素还能与一个特定浓度6mol/L的HCl溶液发生反应,并观察到了其最终产物在237nm和314nm的两个吸收光谱峰。本文研究结果为了解漆黄素与酸、碱、盐等物质反应的特性提供了实验依据。     

酶催化动力学光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立酶催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。研究了体系的最佳条件及动力学行为,测定的线性范围为2.0×10-7—5.9×10-5mol/L,方法检出限为7.0×10-8mol/L。对6.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次平行测定相对标准偏差为2.5%。此方法可用于药剂和蔬菜中抗坏血酸含量的测定。     

金电极上氢析出反应的温度效应

用循环伏安法研究了多晶金电极在0.1 mol/L HClO₄和0.1 mol/L KOH中氢析出反应的温度效应．在278～333 K时,随温度和电位的增加氢析出反应电流显著增加, 在酸性溶液中Tafel斜率从118 mV/dec增加到146 mV/dec,超电势从0.2 V增加到0.35 V时,其活化能从37 kJ/mol降低至30 kJ/mol,反应的指前因子比在碱性溶液中的高出一个数量级．在碱性溶液中Tafel斜率约为153±15 mV/dec,且未呈现明显随温度变化的趋势．平衡电位的反应活化能在酸性和碱性溶液中分别约为48和34 kJ/mol．当超电势增加时,在碱性溶液中的指前因子单调增加,在酸性溶液中指前因子不随电位而变化．还讨论了金电极上氢析出反应在酸性和碱性溶液中具有不同的随电势变化的动力学参数的原因及其与反应机理的联系．     

~(32)S离子辐照PET薄膜制备亚微米孔径核孔膜研究

使用中国原子能科学研究院HI-13串列加速器产生的32S离子轰击BOPET薄膜,薄膜在空气中陈化3个月后在专用装置中使用Na OH溶液蚀刻制备核孔膜,研究Na OH溶液浓度、蚀刻温度对微孔孔形的影响。在不同温度和蚀刻液浓度条件下,蚀刻出微孔孔径为0.2至0.93μm的亚微米核孔膜,计算其微孔锥角,得出微孔锥角随着蚀刻温度、蚀刻液浓度和微孔孔径的变化趋势。研究表明,采用低浓度、高温度的Na OH溶液蚀刻有利于减小微孔锥角,有利于制备较小孔径的核孔膜。如选用0.5mol/L的Na OH溶液浓度,在蚀刻温度为90℃的条件下蚀刻,此时蚀刻时间小于2 h,既可以得到高质量微孔膜也有利于提高生产效率。     

快速测定硅铁中的硅量

试样以硝酸、氢氟酸溶解，在3mol/L硝酸介质中，加入饱和硝酸钾，使硅酸生成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤，除去大部分游离酸，在硝酸钾－乙醇混合液存在下，用氢氧化钠中和残余游离酸，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，以溴百里香粉蓝－酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定计算硅量，本方法操作简单，容易掌握，可大大节约分析时间，测定结果令人满意。     

靛红-过硫酸钠体系催化动力学光度法测定土壤中镍(Ⅱ)

基于聚乙二醇(PEG)对Ni2+催化过硫酸钠(Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红2mL、4.0×10-3mol/LNa2S2O81.5mL、PEG4000.5mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为1.0—10.0μg/25mL,检出限为4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为58.17kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍测定,结果满意。     

(Au)_核(Ag)_壳纳米微粒-火焰原子吸收光谱法测定过氧化氢

在90 ℃水浴条件下,以粒径为10 nm的纳米金做晶种,用柠檬酸三钠还原硝酸银,制备了平均粒径为30 nm的（Au）核（Ag）壳纳米微粒,用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了较纯的（Au）核（Ag）壳纳米微粒。在pH 3.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe2＋催化H2O2反应产生的羟基自由基可氧化（Au）核（Ag）壳纳米微粒生成银离子。离心后,离心液中的银离子可用火焰原子吸收光谱法在328.1 nm波长处测量。随着H2O2浓度增大,离心液中银离子浓度增加,其吸光度值增加。H2O2浓度在2.64～42.24 μmol·L-1范围内与上清液中银离子的原子吸收值ΔA呈良好的线性关系,回归方程为ΔA=0.014c-0.013 1, 相关系数为0.998 4,检出限为0.81 μmol·L-1 H2O2。当用于水样中H2O2的测定,获得了满意的结果。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意     

铋、氧化铋、硫化铋在硝酸-硫脲中的溶解性

研究了铋、氧化铋、硫化铋在硝酸-硫脲中的溶解性。三价铋离子与硫脲溶液可形成黄色络合物,在波长为460nm处,反应温度为25℃,反应时间为6min,硝酸浓度为1.0mol/L,硫脲浓度为0.5mol/L,振荡速率为160r/min条件下铋含量在0.059—4.57μg/mL范围内服从郎伯-比尔定律,检出限为m=0.04μg。铋矿物的溶解性顺序大小为Bi2O3>Bi>Bi₂S₃。本方法操作简便,可靠,实验结果满意,具有广泛的实用意义。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

电化学阴极沉积制备氧化钴/CNTs复合电极的准电容特性

采用电化学阴极沉积还原Co(NO3)2的方法制备了具有准电容特性的氧化钴电极材料,其比容量达到280 F／g,采用CNTs作为电极基体,在其表面均匀的沉积了纳米钴化镍颗粒并由此制备了氧化钴碳纳米管复合电极材料.采用循环伏安,恒流充放电,交流阻抗及扫描电镜等方法考察了复合电极材料的容量特性、阻抗特性、自放电特性以及电极表观特征．实验表明复合电极具有良好的电化学特性,CNTs基体在明显降低氧化镍材料的阻抗的同时还提高了电极材料的电化学容量并拓宽了电极材料的有效工作电位窗,复合电极在1 mol／L KOH电解液中比容量达到322 F／g且表现了良好的电化学可逆性．并分别采用氧化钴／CNTs复合电极作为正极,活性炭纤维作为负极制备了复合型电化学电容器,其工作电压达到1．4 V,电容器质量比容量达到47 F／g．在0．1 A／cm2放电时,复合型电容器的能量密度达到10 Wh／kg,兼具高能量特性和优良的大电流放电特性．